[发明专利]一种五氟磺草胺原药的纯化方法

说明书

本发明公开了一种五氟磺草胺原药的纯化方法，包括以下步骤：步骤1：将五氟磺草胺原药粗品加入到溶剂中，搅拌条件下加热至20～150℃，维持1.0～12h；步骤2：添加或不添加溶剂，缓慢降温至‑10～30℃，待产品完全析出，过滤，取滤饼；步骤3：将滤饼加到溶剂中，搅拌打浆；步骤4：过滤、烘干，得到纯化后的五氟磺草胺原药产品。本发明通过五氟磺草胺纯化方法的选择，可以减少主要杂质的比例，有效提高原药的纯度，利用本发明技术纯化的五氟磺草胺原药纯度不低于98.5％，大幅降低了杂质的含量，解决了行业内普遍存在的纯度不高的问题。同时本发明技术方案非常容易操作，纯化成本相对低廉，有利于工业生产采用。

技术领域

本发明涉及农药生产技术领域，特别涉及一种五氟磺草胺原药的纯化方法。

背景技术

五氟磺草胺是美国陶氏益农公司开发的三唑并嘧啶磺酰胺除草剂，通过抑制乙酰乳酸合成酶起除草作用。它属于传导性除草剂，经茎叶、幼芽及根系吸收，通过木质部和韧皮部传导至分生组织，抑制植株生长，使生长点失绿，处理后7～14d顶芽变红，坏死，2～4周植株死亡；本剂为强乙酰乳酸合成酶抑制剂，药剂呈现较慢，需一定时间杂草才逐渐死亡。五氟磺草胺适用于水稻的旱直播田、水直播田、秧田以及抛秧、插秧栽培田。旱直播田于芽前或灌水后，水直播苗于苗后早期应用，插秧栽培则在插秧后5～7d施药。施药方式可采用喷雾或拌土处理。五氟磺草胺为稻田用广谱除草剂，可有效防除稗草(包括对敌稗、二氯喹啉酸及抗乙酰辅酶A羧化酶具抗性的稗草)、千金子以及一年生莎草科杂草，并对众多阔叶杂草有效。持效期长达30～60天，一次用药能基本控制全季杂草危害。同时，其亦可防除稻田中抗苄嘧磺隆杂草，且对许多阔叶及莎草科杂草与稗草等具有残留活性，为目前稻田用除草剂中杀草谱最广的品种。

五氟磺草的胺合成路线可分为先桥法与后桥法两种，后桥法的合成路线为：以脲嘧啶为起始原料，经过氯化、肼化、环合、转位制备中间体2-氨基-5、8-二甲氧基(1、2、4)三唑并[1.5-C]嘧啶，再与2-(2、2-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯磺酰氯反应，得到目标产物五氟磺草胺。由于该步酰胺化反应物料在溶剂中不完全溶解且有副产物产生，产出物存在着一定量的杂质且不易去除，导致五氟磺草胺原药的纯度普遍不高，一般都是在92～95％，导致达不到相关的标准。为了克服这个行业难题，非常有必要开发一种纯化五氟磺草胺原药的提纯方法，以除去相关杂质。

发明内容

本发明的目的在于提供一种成本低、效果好的五氟磺草胺原药的纯化方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种五氟磺草胺原药的纯化方法，包括以下步骤：

步骤1：将五氟磺草胺原药粗品加入到溶剂中，搅拌条件下加热至20～150℃，维持1.0～12h；

步骤2：添加或不添加溶剂，缓慢降温至-10～30℃，待产品完全析出，过滤，取滤饼；

步骤3：将滤饼加到溶剂中，搅拌打浆；

步骤4：过滤、烘干，得到纯化后的五氟磺草胺原药产品。

本发明中所述温度是指降低至室温及其以下，降温能够降低产品溶解度，提高产品收率，但是温度过低会导致杂质析出，产品纯度降低。根据采用溶剂的不同，需要采用不同的加热温度和析出温度。步骤2中，所述添加或不添加溶剂是指，可以不添加其它溶剂，也可以添加醇类溶剂、醚类溶剂、含氯溶剂、烷烃类溶剂、含苯环类溶剂，有利于产品析出。例如在醇类溶剂中，通过添加适量甲基叔丁基醚，降低产品溶解度，更容易使产品析出。步骤4中的打浆工艺，是利用物质在溶剂中溶解性差，但杂质在溶剂中溶解性好的特性纯化，多用于有机合成和制药，用于最后对产物进行提纯和纯化，祛除杂质。

进一步地，步骤1和步骤3中，所述溶剂的添加量为每一摩尔五氟磺草胺原药粗品加入1～100摩尔溶剂。

进一步地，步骤2中，所述溶剂的添加量为每一摩尔五氟磺草胺原药粗品加入1～50摩尔溶剂。