[发明专利]一种碳纳米管改性硅橡胶材料及其制备方法有效
申请号: | 202110955806.6 | 申请日: | 2021-08-19 |
公开(公告)号: | CN113652051B | 公开(公告)日: | 2023-10-24 |
发明(设计)人: | 许其军;刘庚秀;许其福 | 申请(专利权)人: | 深圳市思汇恒实业有限公司 |
主分类号: | C08L51/08 | 分类号: | C08L51/08;C08L83/05;C08K9/10;C08K9/02;C08K9/04;C08K3/04 |
代理公司: | 北京博海嘉知识产权代理事务所(普通合伙) 16007 | 代理人: | 王静 |
地址: | 518000 广东省深圳市龙岗区坂田*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 改性 硅橡胶 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种碳纳米管改性硅橡胶材料,其特征在于,包括以下重量组分:马来酸酐接枝甲基乙烯基硅橡胶100份、氨基化二氧化硅包裹碳纳米管1-4份、四氢呋喃溶剂50-100份、含氢硅油30-50份、金属催化剂3-8份、二巯基苯并噻唑助剂3-8份,所述的马来酸酐接枝甲基乙烯基硅橡胶与氨基化二氧化硅包裹碳纳米管发生开环反应交联在一起。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米管改性硅橡胶材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)碳纳米管在硫酸和硝酸的混合物中氧化得到分散溶液,然后用去离子水彻底清洗,直到除去过量的酸,随后干燥、研磨,得到改性碳纳米管粉末,将改性碳纳米管粉末和硅酸四乙酯超声分散在氨水中,然后过滤,并在一定温度下干燥得到前驱体,将前驱体在氮气气氛下于一定温度下加热,得到二氧化硅包裹碳纳米管;
(2)向烧杯中加入二氧化硅包裹碳纳米管、N,N-二甲基甲酰胺、对苯二异氰酸酯,在氮气氛围中,进行异氰酸酯化反应,过滤溶剂,洗涤产物,得到异氰酸酯基二氧化硅包裹碳纳米管;向体积比为10:20的N,N-二甲基甲酰胺和去离子水混合溶剂中,加入异氰酸酯基二氧化硅包裹碳纳米管,均匀分散后进行氨基化反应,过滤溶剂,洗涤产物,得到氨基化二氧化硅包裹碳纳米管;
(3)将甲基乙烯基硅橡胶干燥处理去除水分后和马来酸酐搅拌共混均匀加入到混炼机中熔融共混,制备得到马来酸酐接枝甲基乙烯基硅橡胶;
(4)称取相应重量组分的马来酸酐接枝甲基乙烯基硅橡胶、氨基化二氧化硅包裹碳纳米管、四氢呋喃溶剂、含氢硅油、金属催化剂、助剂二巯基苯并噻唑,经过高速搅拌共混后脱泡,移入模具,加热硫化,制得碳纳米管改性硅橡胶材料。
3.根据权利要求2所述的一种碳纳米管改性硅橡胶材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中硫酸和硝酸混合物中硫酸和硝酸的体积比是3∶1,氧化温度是60-65℃,氧化时间是4-5h。
4.根据权利要求2所述的一种碳纳米管改性硅橡胶材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中改性碳纳米管粉末和硅酸四乙酯的质量比是1-2:7-8,干燥温度为50-60℃,前驱体在氮气气氛下于550-600℃加热5-5.5h。
5.根据权利要求2所述的一种碳纳米管改性硅橡胶材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中二氧化硅包裹碳纳米管和对苯二异氰酸酯的质量比为10:120-150,酯化反应温度为35-50℃,反应时间为40-45h。
6.根据权利要求2所述的一种碳纳米管改性硅橡胶材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中甲基乙烯基硅橡胶、马来酸酐的质量比为100:3-8,熔融共混温度为165-180℃,熔融共混时间为7-12min。
7.根据权利要求2所述的一种碳纳米管改性硅橡胶材料的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中的搅拌工艺:首先400-500rpm搅拌5-8min,然后1500-2000rpm搅拌10-15min,最后2500-3000rpm搅拌10-15min,硫化工艺:在平板硫化机中,硫化温度为150-170℃,压力为12-14.5MPa,硫化时间为8-10min。
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