[发明专利]一类含苯乙烯基的菲并咪唑发光材料及其制备方法和应用在审
| 申请号: | 202110951532.3 | 申请日: | 2021-08-18 | 
| 公开(公告)号: | CN113527211A | 公开(公告)日: | 2021-10-22 | 
| 发明(设计)人: | 周浓林;邵小娜;孟德文;莫世豪;欧阳越军 | 申请(专利权)人: | 怀化学院 | 
| 主分类号: | C07D235/02 | 分类号: | C07D235/02;C07D403/10;C09K11/06;H01L51/50;H01L51/54 | 
| 代理公司: | 湖南环创光达知识产权代理有限公司 43264 | 代理人: | 阳江军 | 
| 地址: | 418000 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一类 苯乙烯 咪唑 发光 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一类含苯乙烯基的菲并咪唑类发光材料,其特征在于:其化学结构如下:
其中,R1基团为三苯胺或咔唑衍生物;
R2基团选自氢、甲基、甲氧基、叔丁基、卤素、卤素取代的甲基中的一种。
2.如权利要求1所述的含苯乙烯基的菲并咪唑类发光材料,其特征在于,所述三苯胺和咔唑衍生物为Ⅱ所示结构中的任意一种:
。
3.一种如权利要求1或2所述含苯乙烯基的菲并咪唑类发光材料的制备方法,其特征在于,通过Wittig-Honor反应、还原反应、debus-radziszewski“一锅法”制得含苯乙烯基的菲并咪唑类化合物,此过程仅需通过三步法:合成路线如下:
所述含苯乙烯基的菲并咪唑类发光材料的合成步骤如下:
步骤一、将取代基(R1)甲醛(羰基类化合物):(4-氰苄基)膦酸二乙酯:叔丁醇钾以1-10.4:1.2-11.6:1.5-10.4的摩尔比在溶剂中溶解进行反应,通过薄层层析的方法监测反应完成后通过柱层析色谱对反应产物进行提纯,得到化合物1;
步骤二、惰性气体氛围条件下,称取化合物1,置于三口烧瓶中,反应体系控制在-77~-22℃下加入二异丁基氢化铝溶液;化合物1与二异丁基氢化铝的摩尔比为1-2:2.5-7.5;通过薄层层析监测反应完成,加入HCl溶液调节pH值,使pH值至1~5,随后采用乙酸乙酯萃取,合并乙酸乙酯,干燥、旋蒸回收乙酸乙酯,得到化合物2;
步骤三、称取化合物2、菲醌、苯胺或咔唑衍生物,醋酸铵和醋酸混合在三口烧瓶中形成反应体系并采用惰性气体保护,然后加热升温到反应体系回流,通过薄层层析方法监测反应终点后停止加热,反应体系温度恢复至室温后加入去离子水,将溶液倒入分液漏斗并加入乙酸乙酯萃取溶液,反复萃取水相直至水相澄清,合并乙酸乙酯萃取液后进行柱层析色谱分离得到含苯乙烯基的菲并咪唑类发光材料;其中化合物2、菲醌、苯胺或咔唑衍生物和醋酸铵摩尔比为1:1-1.2:1:16。
4.根据权利要求3所述的所述含苯乙烯基的菲并咪唑类发光材料的制备方法,其特征在于:所述薄层层析的方法通过羰基和氰基在红外光谱中特征吸收峰的消失与再现,实现监测反应进程。
5.一种如权利要求1或2所述含苯乙烯基的菲并咪唑类发光材料的用途,其特征在于:所述含苯乙烯基的菲并咪唑类发光材料用于紫外光能激发的有机/无机杂化LED器件中。
6.如权利要求5所述的用途,其特征在,所述紫外光的波长为300-400nm。
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