[发明专利]一种水相悬浮法制备高氯化聚丙烯的方法

说明书

本发明提供了一种水相悬浮法制备高氯化聚丙烯的方法，将去离子水、裂解聚丙烯蜡粉、乳化剂、分散剂加入反应釜中预分散悬浮，到达预定温度时加入引发剂后开始升温通氯，控制通氯速度和升温速度，最后经过后处理得到大颗粒膨松氯化聚丙烯，本发明得到的高氯化聚丙烯溶解性能更好、粘度更低、兼具高粘接力和防腐性、干燥速度更快、耐盐雾强，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明涉及高分子材料领域，特别涉及一种水相悬浮法制备高氯化聚丙烯的方法。

背景技术

氯化聚丙烯树脂简称CPP，是一种重要化学改性高分子材料，外观为微黄色颗粒状固体，无毒无味，熔点为120℃左右，在150℃以下化学性质稳定。胀溶于醇类和脂肪烃类溶剂（低于35%氯含量的氯化聚丙烯不溶），溶于芳烃、酯类和酮类溶剂。高氯化聚丙烯不仅具有普通氯化聚丙烯良好的耐油、耐热、耐酸、耐碱以及耐紫外线辐射等性能，还具有针对重防腐及船舶漆应用上低粘度高附着力、溶剂溶解性和防腐性能，可应用于粘合剂、油墨、重防腐涂料和极性塑料漆等场所。

目前，氯化聚丙烯的制备方法主要有溶液法、光引发法、半水相法和水相悬浮法，国内工艺主要是采用半水相悬浮法，已有专利如CN 101759823、CN 101012295、CN101831020、CN 100558763、CN 1786037、CN 1995074、CN 103275251、CN 1394885、CN102504059等。其中CN 101759823是水相光引发法，其工艺仅限于实验，粘度大容易粘结，氯含量低无法投入生产。CN 101012295、CN 101831020为溶液淘汰法。CN 100558763、CN1786037、CN 1995074、CN 103275251为半水相悬浮法，是目前国内最主要的生产工艺，其工艺为将聚丙烯原料加热溶解于四氯化碳或氯仿中，胀溶后溶液再经乳化高速搅拌剪切成乳液原料，投入含有乳化剂、分散剂、引发剂、水中通氯反应，再经水洗脱酸、中和、脱水、注塑造粒、干燥得成品，其工艺氯分布均匀，但主要缺点为氯含量低、工艺复杂、效率低、粘度大容易粘结反应釜。而CN 1394885、CN 102504059所述方法为全水相悬浮法工艺，其工艺的主要缺点有：1、原料聚丙烯为经液氮粉碎超细粉，原料分子量过大，设定为低温反应，无法达到聚丙烯软化点临界线通氯 ；2、高温段反应时容易使物料颗粒与颗粒间产生粘连，以至抱团结釜；3、氯含量低粘度高，出料后还需经注塑机再次造粒成形，效率低下无法大批量正常投入生产。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种水相悬浮法制备高氯化聚丙烯的方法，该方法解决了目前市场上1、水相法工艺生产的氯化聚丙烯树脂，原料分子量过大，无法满足大量通氯，容易产生粘连抱团结釜，效率低无法实现正常生产。2、半水相法工艺生产的氯化聚丙烯树脂，粘度大，工艺复杂效率低，还处于半溶剂溶液淘汰法。

本发明提供了一种水相悬浮法制备高氯化聚丙烯的方法，包括：

将去离子水、裂解聚丙烯蜡粉、乳化剂、分散剂加入反应釜中预分散悬浮，到达预定温度时加入复合型引发剂后开始升温通氯，通氯速率为10-20kg/min，升温速度为2-4℃/10min，反应压力控制为不超过0.6Mpa，到120℃前达到要求通氯量的80%以上；压力开始升高至0.8Mpa时，减慢通氯速度至2-10kg/min，压力以不高于0.8Mpa为准，继续通氯至140-145℃停止通氯；最后经过保温、降温、脱酸、中和、水洗、脱水、干燥工序得到高氯化聚丙烯。

优选的，所述反应釜为非标6300L特制高压反应釜，压力可达1.5Mpa，其搅拌方式为上中下三层双叶搅拌。（购自南京正源搪瓷制备制造有限公司）

优选的，所述裂解聚丙烯蜡粉的分子量为5000-8000，细度为80-100目。

优选的，所述乳化剂为平平加O或烷基酚聚氧乙烯醚，用量为裂解聚丙烯蜡粉质量的2-4%。

优选的，所述分散剂为聚甲基丙烯酸钠或聚乙烯吡咯烷酮，用量为裂解聚丙烯蜡粉质量的1-4%。