[发明专利]一种防晒剂A-Plus的中控及成品分析方法

说明书

本发明公开了一种防晒剂A‑Plus的中控及成品分析方法。以3‑二乙氨基苯酚和邻苯二甲酸酐为原料，经偶合反应制得中间体4‑二乙氨基酮酸，4‑二乙氨基酮酸再与正己醇发生酯化反应制备A‑Plus。其中，在制得A‑Plus成品之前，包括偶合反应阶段、酯化反应阶段、酯化后的析晶、重结晶阶段之一或多个阶段所获取的样品或对制得的A‑Plus用高效液相色谱法分析反应进行的程度或A‑Plus纯度，不仅实现了A‑Plus生产过程中的在线快速检测，还能检测制得的A‑Plus的品质。本发明提供的A‑Plus的中控和成品品质分析方法精密度高，重现性好，避免了使用气相色谱法导致的重现性不好的问题。

技术领域

本发明属于化学品分析检测技术领域，具体涉及防晒剂A-Plus中控及成品分析方法。

背景技术

二乙氨基羟苯甲酰基苯甲酸己酯(Uvinul-A Plus，简称A-Plus)，是一种能吸收UVA的有机化合物，为BASF公司开发出的一种新型UVA(长波紫外线，UVA包含UVA1(340～400nm)和UVA2(320～340nm)两个波段)吸收剂，并以Uvinul A Plus为商品名上市，其结构式如下所示：

A-Plus吸收紫外线高达400nm，其中对于波长354nm的紫外线吸收率最大。A-Plus的紫外吸收波段和传统的丁基甲氧基二苯甲酰甲烷(AVB)相近，但是更注重于UVA1波段(340～400nm)的防护，而且光化学稳定性好，与其它油脂的复配性佳，可作为防晒剂在化妆品中被广泛使用。该产品具有可靠的长效的防老化，皱纹以及皮肤癌效果，也易于和其他的有机以及无机紫外过滤剂结合使用，用于防晒以及其他化妆品中。

目前，美国食品和药物管理局(FDA)、欧盟经济委员会(EEC)和我国卫生部规定其在化妆品中的最大添加限量(质量分数)为10％。巴斯夫(BASF)公司总结出A-Plus在防晒产品中所扮演的功能性包括：对UVA1有高的吸收效果；对紫外线产生的自由基有很强的防护效果；可以提升UVB防晒成分的SPF值；很好的光稳定性，可以长时间维持效能。

由于A-Plus合成过程中反应复杂，其中的副产物直接影响测定结构的准确性，检测时间长，严重影响了A-Plus的生产效率，因此，合成A-Plus的中控分析很关键，产品品质中含量测定也很关键。

目前对于A-Plus的制备，BASF采用GC面积百分比法测定其成品品质，方法重现性及稳定性不好。

因此，亟需研究一种快速、准确的A-Plus中控及成品的检测，对A-Plus的生产和工艺的开发均具有重要的意义。

发明内容

为了克服上述问题，本发明人对A-Plus的制备及其中控和成品品质分析方法进行了锐意研究，研究出一种防晒剂A-Plus的中控及成品分析方法。以3-二乙氨基苯酚和邻苯二甲酸酐为原料，经偶合反应制得中间体4-二乙氨基酮酸，4-二乙氨基酮酸再与正己醇发生酯化反应制备A-Plus。其中，在制得A-Plus成品之前，包括偶合反应阶段、酯化反应阶段、酯化后的析晶、重结晶阶段之一或多个阶段所获取的样品或对制得的A-Plus用高效液相色谱法分析反应进行的程度或A-Plus纯度，不仅实现了A-Plus生产过程中的在线快速检测，还能检测制得的A-Plus的品质。本发明提供的A-Plus的中控和成品品质分析方法精密度高，重现性好，可以避免使用气相色谱法导致的重现性不好的问题，从而完成了本发明。

具体来说，本发明的目的在于提供以下方面：

一方面，提供一种防晒剂A-Plus的制备方法，所述方法包括：以3-二乙氨基苯酚和邻苯二甲酸酐为原料，经偶合反应制备中间体4-二乙氨基酮酸，4-二乙氨基酮酸再与正己醇进行酯化，得到酯化反应混合物，经纯化获得防晒剂A-Plus。