[发明专利]一种测定钨钼矿中钨、钼含量的方法

说明书

本发明公开了一种测定钨钼矿中钨、钼含量的方法，具体涉及分析化学领域。所述方法包括试料加入聚四氟乙烯坩埚后，加水润湿；分别加入硫酸磷酸混酸、氢氟酸‑硝酸混酸后，于电热板加热；电热板加热保温后，冷却至150～160℃；加入硒‑酒石酸内标溶液，在电热板上继续加热至溶液澄清透明后取下冷却，得试液；向试液中加入732型阳离子交换树脂，振荡，于电感耦合等离子体发射光谱仪上进行内标法测定。本发明测定钨钼矿中钨、钼含量的方法能有效分解样品，磷酸根与钨、钼有效结合形成稳定络合物，防止水解，且在电感耦合等离子体发射光谱发测定中能消除记忆效应，降低检出限，提高测定效率。

技术领域

本发明涉及分析化学领域，具体涉及一种测定钨钼矿中钨、钼含量的方法。

背景技术

目前行业内针对钨钼矿石中钨、钼含量的测定，主要采用硫氰酸盐-分光光度法、重量法、熔融制样-X射线荧光光谱法、碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法等，各分析方法存在以下几个方面的问题：

①硫氰酸盐-分光光度法测钨、钼，目前该方法是钨钼矿石分析的主流方法。碱熔沉淀分离，操作较繁琐，干扰多、线性范围窄等问题，高含量样品测定准确度略差，大批量样品检测效率不高。

②重量法测钨、钼，主要测定高含量的钨和钼。该法适合钨精矿、钼精矿的分析，测定范围窄，操作流程长。

③熔融制样-X射线荧光光谱法测钨、钼。因钨、钼矿通常伴生硫化物，熔融制样易腐蚀铂金坩埚，需进行除硫处理，方能熔融，操作繁琐，效率不高。

④碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测钨、钼。该法的灵敏度与分光光度法处于同一水平。样品用过氧化钠熔融，易腐蚀刚玉坩埚，坩埚上残留钨、钼不易清洗，测试过程中引入大量盐分，对电感耦合等离子体发射光谱仪的检测不利，且测定过程中受锌、铁、铝等干扰，需进行复杂的分离富集消除干扰，效率较低，制约了该法的应用。

发明内容

为此，本发明提供一种测定钨钼矿中钨、钼含量的方法，以解决现有技术测定钨钼矿中钨、钼含量检测准确度低、效率低、操作繁琐等问题。

为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

根据本发明的提供的一种测定钨钼矿中钨、钼含量的方法，所述方法包括以下步骤：

步骤一，试料加入聚四氟乙烯坩埚后，加水润湿；分别加入硫酸磷酸混酸、氢氟酸-硝酸混酸后，于电热板加热后保温；

步骤二，降温至150～160℃；加入硒-酒石酸内标溶液，在电热板上继续加热至溶液澄清透明后取下冷却至室温，得试液；

步骤三，向试液中加入732型阳离子交换树脂，振荡，于电感耦合等离子体发射光谱仪上进行内标法测定。

进一步的，所述硫酸磷酸混酸的比例为硫酸：磷酸＝1︰3。

进一步的，所述硫酸的密度ρ_H2SO4＝1.84g/mL；所述磷酸的密度ρ_H3PO4＝1.69g/mL。

进一步的，所述氢氟酸-硝酸混酸的比例为氢氟酸：硝酸＝1︰1。

进一步的，所述氢氟酸的密度ρ_HF＝1.13g/mL；所述硝酸的密度ρ_HNO3＝1.42g/mL。

进一步的，所述硒-酒石酸内标溶液为200μg/mL的硒和0.3％(v/v)的酒石酸。

进一步的，所述步骤一中，所述保温时间为30min。

进一步的，所述步骤一中，所述电热板加热的温度为250℃。

进一步的，所述步骤二中，所述电热板上继续加热的时间为5～10min。