[发明专利]一种OCN-TiO2

说明书

本发明公开了一种OCN‑TiO₂@Fe₃O₄磁性光催化材料的制备方法，具有工艺简单、条件温和、稳定性好、成本低廉的优点，根据方法制得的OCN‑TiO2@Fe3O4磁性光催化材料，应用在光催化处理有机染料废水方面，属于水处理方面技术领域。该磁性光催化材料的结构呈球状，内核为四氧化三铁，外壳为TiO2，OCN单分子膜均匀地覆盖在TiO2上，提高催化性能；比表面积较大，有利于光生载流子的有效分离，且有助于催化剂在污水中高度分散，充分与被催化物质接触，增强催化效果。

技术领域

本发明涉及一种OCN-TiO2@Fe3O4磁性光催化材料、制备方法及其应用，属于水处理方面技术领域。

背景技术

近年来，随着经济的快速发展，我国工业化进程的逐渐加快，大量排放的工业废水对我国水环境造成了极大的破坏并伴随着各种各样的生态问题，不利于我国经济得可持续发展。

纺织染料等持久性有机污染是我国水环境的主要威胁之一。以金属氧化物等半导体材料为催化剂利用光催化臭氧化协同作用的方式是一种绿色且容易去除持久性有机污染物的高级氧化工艺。在过去的几十年中，各种半导体被发展成为光催化剂，其中TiO2无疑是最受欢迎的，因为它具有良好的物理化学性质，如合适的带位、无毒、低成本、化学惰性、光稳定性和生物相容性。具有大比表面积和优异悬浮能力的TiO2纳米颗粒已被广泛研究，作为非选择性降解各种持久性有机污染物的高效基准光催化剂。OCN(氧化后的g-C3N4)具有适当的带位和带隙宽度，能够很好地匹配TiO2，因此它是TiO2改性的关键材料，在TiO2表面负载OCN可以有效地提高光催化降解水中或大气POPs的活性。

现阶段光催化废水处理难题之一是光催化剂的回收，为了解决这一难题现多将光催化技术与低压过滤技术有机得结合起来。但是在膜分离过程中，二氧化钛纳米颗粒会在膜的表面累积，滤饼层逐渐形成、增厚，不可避免地造成膜堵塞，也会影响催化剂的回收。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种OCN-TiO2@Fe3O4磁性光催化材料、制备方法及其应用，制备工艺简单、稳定性好，能够提高材料的催化效率，回收方便且能够多次循环使用。

为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：

第一方面，本发明提供一种OCN-TiO2@Fe3O4磁性光催化材料制备方法，包括如下步骤：

将二价铁盐和三价铁盐溶液按物质的量比为1:1-1:2的比例混合加入氮气保护的反应容器中，加入乙醇，向容器中滴加NH3·H2O调节pH至9±0.5，恒温水浴晶化，再搅拌加入钛酸异丙酯，待沉淀完全后搅拌至少6小时，离心分离出沉淀，沉淀洗涤干燥后分散于NaOH溶液中，在高压釜中经水热处理得到磁性TiO2微球。

将磁性TiO2微球添加到三聚氰胺溶液中，经超声波后冷冻干燥，加热制得g-C3N4-TiO2@Fe3O4磁性光催化材料。

将g-C3N4-TiO2@Fe3O4磁性光催化材料分散在水中，冰浴并通臭氧处理，再离心分离洗涤，冷冻干燥制得OCN-TiO2@Fe3O4磁性光催化材料。

结合第一方面，进一步的，反应容器中，每0.05mol铁对应加入150ml乙醇和0.05mol钛酸异丙酯。

进一步的，所述洗涤包括先用超纯水至少洗涤4次，再用无水乙醇至少洗涤4次。

进一步的，所述三聚氰胺和磁性TiO2微球的质量比为0.5wt%~2wt%。

进一步的，所述臭氧处理指通1000ppm臭氧处理至少1小时。

进一步的，所述加热的条件为管式炉中400-600℃范围内加热至少2小时。