[发明专利]一种胶粘剂的生产方法

说明书

本发明公开了一种胶粘剂的生产方法，本发明对单壁微胶囊体系进行改进，以石墨烯改进微胶囊壁材，解决传统单壁微胶囊体系化学热稳定性差问题，且制成的胶粘剂色浅不易变黄，同时，在胶粘剂固化后于高温发生裂解时，出现应力集中现象刺破未破裂的微胶囊，腰果酚醛胺可与室温下快速发生固化反应，修复破裂，同时将氧化石墨烯于微胶囊基材成型后且以搅拌形式，减少石墨烯于明胶体系内的团聚现象，使得石墨烯能够均匀的复合于微胶囊外壁，化学热稳定性更佳。

技术领域

本发明涉及胶粘剂制备领域，具体涉及一种胶粘剂的生产方法。

背景技术

环氧树脂是指分子结构中含有两个或两个以上具有反应活性的环氧基团的化合物。固化后的环氧树脂具有许多优异性能，如对各种材料特别是对金属的黏着力很强，有很强的耐化学腐蚀性，力学强度很高，耐热性佳，电绝缘性优异，介电性能良好，收缩率较小等。基于上述这些特性，环氧树脂广泛应用于涂料、胶粘剂、玻璃钢、层压板、灌封、建筑、机械、航天航空、电子封装、先进复合材料基体等领域。

腰果酚醛胺，具有较低的黏度和优异的低温固化性能，最低可在-10℃下施工而不影响施工进程。漆膜具有较好的柔韧性和优异的耐水性，最适合用于海洋环境下的重防腐产品中，但其固化温度过低易反应，且颜色深而不能用于浅色产品，并且固化后的漆膜易黄变，抗冲击性不好、硬度低，通过将腰果酚醛微胶囊化可改进其固化温度低的不足及固化剂易失活问题，但其易变黄的缺点未有明显改进，同时微胶囊体系的热化学稳定性差，因此，很有必要在其基础上研发一种更优良的腰果酚醛胺固化剂，作为胶粘剂的固化剂，使之在原有的优点上具有更好的热化学稳定性、硬度和较浅的颜色。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种胶粘剂的生产方法。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案，

一种胶粘剂的生产方法，包括如下步骤：

S1.按重量份计，将0.3-3份腰果酚和0.001-0.01份催化剂共同加入乙醇中，在100-140℃的惰性气体氛围中充分搅拌后，降温至80-90℃，再加入0.03-0.3份醛和0.001-0.1份胺，反应1-6h后，真空条件下脱水，得到第一处理材料。

S2.明胶、活性组合物、乙醇和去离子水按1-2：0.1-0.3：100-200：20-50的比例混合，得到混合液；

S3.将所述第一处理材料加热至90-100℃后，将所述混合液滴加进所述第一处理材料中，搅拌后调节pH至碱性，原位聚合反应后，经抽滤、洗涤、干燥后得到腰果酚醛胺固化剂微胶囊基材，所述第一处理材料与所述混合液的比例为1-2：1-3；

S4.将所述微胶囊基材放入质量份1.5-2%的氧化石墨烯溶液中，搅拌状态下反应30-90min后，经抽滤、洗涤、干燥，得到微胶囊，所述微胶囊基材和所述氧化石墨烯溶液的比例为4-5：6-10；

S5.按重量份计，将10-20份所述微胶囊、50-100份环氧胶基体、0.01-0.1份催化组合物混合、0.5-1.5份有机硅烷组合物，执行催化反应，制备成胶粘剂。

优选地，以重量份计，步骤S5中所述有机硅烷组合物，包括如下成分：

聚硅氧烷0.1-0.6份，余量为邻苯二甲酸酐。

优选地，重量份计，步骤S5中所述有机硅烷组合物，还包括如下成分：

聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚0.01-0.05份。

优选地，在步骤S5中，所述催化反应包括如下步骤：

将所述微胶囊、环氧胶基体、聚硅氧烷混合后，于搅拌状态下滴入20-30%的氢氧化钠溶剂以调节pH值至8-10，然后，加入邻苯二甲酸酐和聚氧丙烯氧化乙烯甘油醚100-150℃反应2-10h，降温至50-80℃后滴入无机酸调节pH值至6-7，再加入催化组合物，继续搅拌混合20-30min，再抽真空至0.1MPa，得到所述胶粘剂。