[发明专利]电子级均酐纯度及有机杂质含量分析方法

权利要求书

1.电子级均酐纯度及有机杂质含量分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、配制流动相、待测样品溶液和标准品溶液，其中流动相为三乙胺溶液、甲醇、乙腈体积比为80:5:15；

S2、对所述待测样品溶液和标准品溶液用液相色谱仪依次进样进行液相色谱检测，进样量为60μL；

S3、进行数据处理得到均酐纯度及有机杂质含量。

2.根据权利要求1所述的电子级均酐纯度及有机杂质含量分析方法，其特征在于，所述三乙胺溶液的配制方法为：用移液器吸取1.3-1.4mL三乙胺，3.2-3.3mL磷酸至1000mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀得三乙胺溶液。

3.根据权利要求2所述的电子级均酐纯度及有机杂质含量分析方法，其特征在于，所述磷酸溶液的配制方法为用移液器吸取6.50-6.60mL磷酸至1000mL容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度得磷酸溶液。

4.根据权利要求1所述的电子级均酐纯度及有机杂质含量分析方法，其特征在于，所述标准品溶液的配制方法为：

S1、将TMA、EMA标准品配制成标准品母液TMA、EMA，浓度分别为0.09-0.1mg/mL、0.09-0.1mg/mL；

S2、用移液管吸取S1中标准品TMA母液1mL和标准品EMA母液10.0mL至100mL容量瓶中，用磷酸溶液定容至刻度，摇匀，过0.45μm的针筒式水膜，备用TMA和EMA浓度分别为0.0009-0.001mg/mL、0.009-0.01mg/mL。

5.根据权利要求1所述的电子级均酐纯度及有机杂质含量分析方法，其特征在于，所述待测样品溶液的配制方法为：称取样品0.5g至100mL容量瓶中，加磷酸溶液79-80mL，加热使其完全溶解，冷却至室温，用磷酸溶液定容至刻度，摇匀，0.45μm的针筒式水膜过滤，备用。

6.根据权利要求1所述的电子级均酐纯度及有机杂质含量分析方法，其特征在于，所述的数据处理的方法为：

先根据标准品浓度对峰面积做标准曲线，然后根据标准曲线计算，计算公式为：

TMA含量(％)＝(TMA峰面积_(样品)×浓度_{(TMA标准品)}÷TMA峰面积_(标准品))×100÷500×100％；

EMA含量(％)＝(EMA峰面积_(样品)×浓度_{(EMA标准品)}÷EMA峰面积_(标准品))×100÷500×100％；

PMDA含量(％)＝100％-TMA含量-EMA含量。

7.根据权利要求1所述的电子级均酐纯度及有机杂质含量分析方法，其特征在于，所述的液相色谱条件为：

流动相：0.01mol/L三乙胺溶液:甲醇:乙腈＝80:5:15

色谱柱：SinoChrom ODS-BP(5μm，4.6×250mm)

流速：0.8-0.9mL/min

波长：210nm

进样量：60μL

柱温：28-30℃。