[发明专利]一种含氟酸浸液的处理方法有效
| 申请号: | 202110918308.4 | 申请日: | 2021-08-11 |
| 公开(公告)号: | CN113621800B | 公开(公告)日: | 2023-05-16 |
| 发明(设计)人: | 郭慧;旷戈;王海东;韩桂洪;曹亦俊 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
| 主分类号: | C22B3/08 | 分类号: | C22B3/08;C22B26/12;C22B3/22;C22B3/06 |
| 代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 张柳 |
| 地址: | 450018 河南省郑*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 含氟酸 浸液 处理 方法 | ||
本发明涉及化工冶金、矿产资源综合利用技术领域,尤其涉及一种含氟酸浸液的处理方法,包括以下步骤:A)将含氟酸浸液在50~150℃下热处理,得到脱氟的酸浸液;B)将所述脱氟的酸浸液在180~350℃下热处理,得到处理后的浸出液。本发明采用一段热处理脱氟、二段热处理脱酸,在一段热处理脱氟过程中,抽出的气体经吸收后主要成分是氢氟酸,经浓缩后回用于含氟酸浸液的制备工序中,减少新鲜含氟助剂的消耗量,提高了含氟助剂的利用率;二段热处理收集的硫酸气体经富集浓缩后回用于含氟酸浸液的制备工序中,减少新鲜酸耗,更重要的是可以避免脱氟过程中含锂不溶氟化物的生成,降低该工段的锂损。
技术领域
本发明涉及化工冶金、矿产资源综合利用技术领域,尤其涉及一种含氟酸浸液的处理方法。
背景技术
随着锂离子电池等新能源材料的发展,锂资源的高效提取及综合利用逐渐受到广泛关注。锂辉石是最重要的经济型含锂矿产资源,在自然界中主要以化学惰性的α相存在,通常需要进行高温焙烧活化、浓酸酸解等步骤,容易造成能耗高、后续中和渣量大等问题。如何低温条件下强化锂辉石的提锂成为解决问题的关键。含氟助剂由于可以与酸反应生成氟化氢,低温下即可破坏锂辉石的晶格。因此,含氟助剂在改进锂辉石酸法提锂中逐渐受到广泛研究,但该工艺得到的含锂酸浸液氟含量高(500mg/L~500g/L),后续酸浸液中和时,氟易于铝络合,同时配位吸附锂,造成明显锂损。因而,实现含氟酸浸液的脱氟脱酸对于后续提锂过程具有重要的意义。
发明内容
有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种含氟酸浸液的处理方法,可以有效降低锂损。
本发明提供了一种含氟酸浸液的处理方法,包括以下步骤:
A)将含氟酸浸液在50~150℃下热处理,得到脱氟的酸浸液;
B)将所述脱氟的酸浸液在180~350℃下热处理,得到含锂浸出液。
优选的,步骤A)中,所述含氟酸浸液为锂辉石提锂后产生的含氟酸浸液;
所述含氟酸浸液的氟含量为500mg/L~500g/L;
所述含氟酸浸液的氢离子浓度为0.1~10mol/L。
优选的,所述含氟酸浸液按照以下方法制备得到:
将锂辉石颗粒、硫酸和含氟助剂搅拌反应,得到含氟酸浸液;
所述锂辉石颗粒的粒径在50~200目;
所述硫酸的质量浓度为30%~80%;
所述含氟助剂包括氢氟酸、萤石含氟矿物、氟硅酸、氟硅酸盐和氟化盐中的至少一种。
优选的,所述锂辉石颗粒、硫酸和含氟助剂的质量比为1:0.05~5:0.05~5。
优选的,所述搅拌反应的温度为50~150℃,时间为0.5~3h。
优选的,将锂辉石颗粒、硫酸和含氟助剂搅拌反应前,无需对锂辉石颗粒进行焙烧转型。
优选的,所述搅拌反应在密闭的环境中进行。
优选的,步骤A)中,所述热处理的时间为0.5~5h。
优选的,步骤A)中,所述热处理后,还包括:
将所述热处理后系统中的含氟气体用水吸收,富集浓缩后,回用于含氟酸浸液的制备工序中。
优选的,步骤B)中,所述热处理的时间为0.5~12h;
所述热处理后,还包括:
将所述热处理得到的挥发硫酸用水吸收,富集浓缩后,回用于含氟酸浸液的制备工序中。
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