[发明专利]一种二氟甲烷反应气分离装置及其方法和应用

说明书

本发明涉及气体分离领域，为了解决现有技术存在的氯化氢气体纯度低，二氟甲烷与残留氯化氢分离不彻底的问题，本发明提出一种二氟甲烷反应气分离装置及其方法和应用，通过在二氟甲烷反应器之后连接氯化氢精馏塔，能避免冷凝和气液分离造成的氯化氢杂志较多的问题，同时实验发现先将大部分氯化氢分离后，剩余CH₂Cl₂、大部分HF、R‑31与R‑32混合，经减压再水洗、碱洗后更有助于氯化氢与R‑32分离，避免溶液洗涤后的气体中仍含有氯化氢。从整体气体分离情况看，本发明方案不仅能获得高纯度的氯化氢，还实现了仅经两步气体分离或者精馏过程就能获得高纯度氯化氢、反应原料以及最终产物二氟甲烷。

技术领域

本发明涉及气体分离领域，具体涉及一种二氟甲烷反应气分离装置及其方法和应用。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

二氟甲烷(R-32)是一种拥有零臭氧损耗潜势的冷却剂。二氟甲烷与五氟乙烷可生成一种恒沸混合物(称为R-410A)，用作新冷却剂系统中氯氟碳化合物(亦称为Freon)的代替物，主要是替代HCFC-31，作复配中低温混合制冷剂。虽然它是零臭氧损耗潜势，但它有高全球变暖潜能，以每100年时间为基础，其潜能是二氧化碳的550倍。

目前二氟甲烷的合成工艺主要有二氯甲烷氟化法、含氢氯氟烃氢解还原法、甲醛氟化法、三噁烷法。据资料介绍，以二氯甲烷与HF为原料制备二氟甲烷成为较为可行的工艺线路。根据反应相态不同，二氯甲烷氟化法分为液相氟化法、气相氟化法以及分段连续氟化法。液相氟化法生产过程难以连续，催化剂和氢氟酸对设备腐蚀严重，废催化剂无法回收利用，排放时造成严重的环境污染；而气相氟化法污染小，易于控制和连续化生产，已成为工业合成R-32的主要方法。

但是发明人研究发现，在实际气相氟化法制备二氟甲烷过程中，如果经回流、初馏、冷凝，再气液分离，先去除氟氯甲烷、氟化氢、二氯甲烷和大部分氯化氢后，获得的氯化氢中还混有氟氯甲烷(R-31)、氟化氢、二氯甲烷，纯度较低，如果直接用于一氯甲烷的生产，容易与甲醇原料反应，发生危险。而且二氟甲烷与残留氯化氢两种气体成分在水洗、碱洗过程中分离困难，导致最终获得的二氟甲烷纯度较低。此外，现有技术中至少存在三步甚至三步以上气体分离过程，增加工业生产时间和装置成本。

发明内容

为了解决现有技术存在的氯化氢气体纯度低，二氟甲烷与残留氯化氢分离不彻底的问题，本发明提出一种二氟甲烷反应气分离装置及其方法和应用，通过在二氟甲烷反应器之后连接氯化氢精馏塔，能避免回流、初馏、冷凝和气液分离造成的氯化氢杂质较多的问题，同时实验发现先将大部分氯化氢分离后，剩余CH₂Cl₂、大部分HF、R-31与R-32混合，经减压再水洗、碱洗后更有助于残留氯化氢与R-32分离，避免溶液洗涤后的气体中仍含有氯化氢。从整体气体分离情况看，本发明方案不仅能获得高纯度的氯化氢，还实现了仅经两步气体分离或者精馏过程就能获得高纯度氯化氢、反应原料以及最终产物二氟甲烷。

具体地，本发明是通过如下所述的技术方案实现的：

本发明第一方面，提供一种二氟甲烷反应气分离装置，包括二氟甲烷反应器，所述二氟甲烷反应器、氯化氢精馏塔、减压气化器、水洗塔、碱洗塔、压缩机、二氟甲烷精馏塔顺序连接；

所述二氟甲烷反应器输出气体至少包括二氯甲烷、氯化氢、二氟甲烷三种气体。

本发明第二方面，提供一种二氟甲烷反应气分离方法，包括：利用二氟甲烷反应气分离装置进行分离；

将无水氟化氢和二氯甲烷通入二氟甲烷反应器进行反应，产生的气体通入氯化氢精馏塔，氯化氢从氯化氢精馏塔上方导出；剩余气体减压后经水洗、碱洗、压缩后进入二氟甲烷精馏塔进行二氟甲烷精馏，获得二氟甲烷液体。