[发明专利]一种含醛类杂质的化合物的纯化剂及其应用

说明书

本发明提供含醛类杂质的化合物的纯化剂及其应用。所述纯化剂包含碱金属的硼氢化物和水合肼，其中，所述碱金属的硼氢化物和所述水合肼的摩尔百分数分别为2～20％和80～98％。在含有50～1000ppm醛类杂质的粗环氧丙烷或者粗异戊烯醇的精馏提纯过程中加入所述纯化剂，可以使所述醛类杂质含量降至20ppm以下，解决了现有技术中对粗环氧丙烷或者粗异戊烯醇中杂质醛类的去除效率低、所得产品纯度有限的问题。本发明提供的纯化剂除杂效率高并且应用方便。

技术领域

本发明属于纯化剂领域，具体涉及一种含醛类杂质的化合物的纯化剂及其应用。

背景技术

环氧丙烷是仅次于聚丙烯及丙烯晴的第三大丙烯衍生物，是非常重要的基本有机化工原料，它主要用于生产聚醚多元醇，进而制造聚氨酯。环氧丙烷还可用于制取非离子表面活性剂和丙烯醇、丙二醇、合成甘油等。环氧丙烷衍生的精细化学品几乎应用于所有工业部门和日常生活中。尽管丙烯和双氧水直接氧化生产环氧丙烷的反应有很高的原料转化率和产物环氧丙烷选择性，但由于反应过程中存在大量的溶剂(比如甲醇)、水和过量的丙烯，因此产物中除了目的产物环氧丙烷外，还会生成少量的醛、醚、酯以及酮类杂质。环氧丙烷主要用于制备聚醚多元醇，而由此制得的聚醚多元醇又被用作制造聚氨酯泡沫的原材料。用于这些应用的环氧丙烷必须满足严格的纯度要求，其中要求醛类都必须低于100ppm。对少数应用，甚至需要降低醛杂质含量至20ppm或更低，然而乙醛等杂质的沸点与环氧丙烷的沸点相近，因此采用普通蒸馏的方法很难将它们与环氧丙烷分离开。

大量的专利批露了纯化环氧丙烷的方法，公开号为US 3881996的专利批露了一种采用多级蒸馏纯化环氧丙烷的方法，该方法能够纯化醛含量小于10ppm，但是该蒸馏工艺能耗非常高。公开号为CN 101298443 B的专利批露了一种通过连续操作的萃取精馏来纯化包含甲醇和乙醛的粗环氧丙烷的方法，该方法除使用能降低甲醇挥发度的萃取溶剂外，还在粗环氧丙烷投料点上方向蒸馏塔中加入包含未取代的NH₂基并能够与乙醛反应的化合物，从而得到包含低于100ppm的甲醇和低于100ppm的乙醛的纯化环氧丙烷，但是乙醛含量达不到低于20ppm。对大多数应用而言，要求环氧丙烷中醛类杂质含量要低于100ppm，对于少数应用而言，需要将环氧丙烷中醛类杂质的含量降至20ppm以下。因此，开发高效、方便的环氧丙烷中醛类杂质的脱除方法具有重要的意义。

异戊烯醇，又名3-甲基-2-丁烯-1-醇，是一种重要的有机合成中间体，在农药和合成香料等领域有着广泛用途，随着人们对异戊烯醇合成工艺的不断深入，其应用范围越来越广泛，需求量也会大大增加，因此对异戊烯醇合成技术的研究具有重要意义。传统生产异戊烯醇的方法有异戊二烯法，以异戊二烯为原料，经过氧化、醋化、皂化等多个步骤制得，工艺路线较长，产物选择性低，且对环境污染严重。近年来，以异丁烯和甲醛为原料制备异戊烯醇，此方法工艺简单，且污染小，异丁烯和甲醛缩合得到3-甲基-3-丁烯-1-醇，经异构得到异戊烯醇，然而在异构反应过程中会产生异戊烯醛，异戊烯醛与异戊烯醇沸点相近且共沸，异戊烯醛的存在严重影响了异戊烯醇的品质，因此通过简单有效的方法降低异戊烯醛的含量是必要的。

发明内容

本发明解决的现有技术问题是，现有技术中对粗环氧丙烷或者粗异戊烯醇中杂质醛类的去除效率低、所得产品纯度有限。为了解决上述技术问题，本发明提供一种含醛类杂质的化合物的纯化剂及其应用。该纯化剂的制备简单便宜，其对粗环氧丙烷或粗异戊烯醇中杂质醛类的去除效果优异。

具体来说，本发明提出了如下技术方案：

一方面，本发明提供一种含醛类杂质的化合物的纯化剂，其特征在于，所述纯化剂包含碱金属的硼氢化物和水合肼。

优选地，本发明所述含醛类杂质的化合物的纯化剂，其特征在于，所述碱金属的硼氢化物在纯化剂中的摩尔百分数为2～20％，进一步优选为5～15％。

优选地，本发明所述含醛类杂质的化合物的纯化剂，其特征在于，所述水合肼在纯化剂中的摩尔百分数为80～98％。进一步优选为85～95％。