[发明专利]一种电子级均酐色度检测方法在审
申请号: | 202110896895.1 | 申请日: | 2021-08-05 |
公开(公告)号: | CN113607657A | 公开(公告)日: | 2021-11-05 |
发明(设计)人: | 张科;马会珍;许志强;于永亮;姚建杰;张普;田彦博 | 申请(专利权)人: | 石家庄昊普科技有限公司 |
主分类号: | G01N21/25 | 分类号: | G01N21/25 |
代理公司: | 石家庄领皓专利代理有限公司 13130 | 代理人: | 郭红伟 |
地址: | 052160 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 电子 级均酐 色度 检测 方法 | ||
本发明涉及产品色度检测技术领域,尤其涉及一种电子级均酐色度检测方法,包括以下步骤:S1、取2.5000±0.0002g的均苯四甲酸二酐加入有机溶剂中,在氮气保护下,不断搅拌并加热至55℃,随后降至室温,过滤除去不溶性杂质,并蒸发滤液,将有机溶剂回收,析出纯均苯四甲酸二酐;S2、将纯均苯四甲酸二酐加50mL分析纯甲醇至容量瓶定容,于密闭环境下用磁力棒对其搅拌,搅拌至溶解为透明溶液;S3、将溶液放入比色皿中,标明为“样品溶液”,并将甲醇放入另一个比色皿中,标明为“参比溶液”。本发明不仅能够提高样品检测时的准确度,而且还能够使得该检测方案更数据化,能够更直观地表述PMDA色度的差异程度。
技术领域
本发明涉及产品色度检测技术领域,尤其涉及一种电子级均酐色度检测方法。
背景技术
颜色是由亮度和色度共同表示的,而色度是不包括亮度在内的颜色的性质,它反映的是颜色的色调和饱和度。
以均苯四甲酸二酐(PMDA)为例,在对其进行色度分析时,虽然能够通过颜色上的差异来区别PMDA,但是并没有检测能力对PMDA进行质量的判断,因此,我们提出了一种电子级均酐色度检测方法用于解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点,而提出的一种电子级均酐色度检测方法。
一种电子级均酐色度检测方法,包括以下步骤:
S1、取2.5000±0.0002g的均苯四甲酸二酐加入有机溶剂中,在氮气保护下,不断搅拌并加热至55±5℃,随后降至室温,过滤除去不溶性杂质,并蒸发滤液,将有机溶剂回收,析出纯均苯四甲酸二酐;
S2、将纯均苯四甲酸二酐加50mL分析纯甲醇至容量瓶定容,于密闭环境下用磁力棒对其搅拌,搅拌至溶解为透明溶液;
S3、将溶液放入比色皿中,标明为“样品溶液”,并将甲醇放入另一个比色皿中,标明为“参比溶液”;
S4、调整可见分光光度计在430±1nm的波长,置入遮光体,透射比调零;
S5、置入“参比溶液”,吸光度调满,再置入“样品溶液”,测试在430±1nm波长范围内的吸光度;
S6、将所读取数据×100即为均酐试样色度值;
S7、将比色皿先用甲醇清洗一遍再用蒸馏水洗洁净,用镜头纸轻擦后自然晾干备用。
优选的,所述S2中容量瓶选用50mL的棕色容量瓶。
优选的,所述S1中有机溶剂为醋酸,添加量为能溶解所述均酐的最小量。
优选的,所述S2中分析纯甲醇的选用标准为采用1cm吸光池,以蒸馏水作参比,在波长430±1nm范围内测量其吸光度时,吸光度不超过0.02,否则需要净化。
优选的,所述净化的方法为:采用3A分子筛,于300℃温度下,对甲醇进行8小时的脱水处理。
优选的,所述比色皿选用光程长度为5cm的石英比色皿。
优选的,所述S4中可见分光光度计在430±1nm波长范围内的谱带宽度为≤2nm,波长重复≤1nm。
优选的,所述S4中透射比调零的方法为:置入遮光体,合上样品室盖,并使其进入光路,按下“调0%T”键调T零,此时仪器显示“00.0”或“-00.0”,完成调T零后,取出遮光体。
优选的,所述S5中吸光度调满的方法为:将蒸馏水作为参比样品置入5cm光程的样品架,并推拉样品架拉杆使其进入光路,然后按动“调100%T”键,此时屏幕显示“BL”延时数秒便显示“100.0”(在T模式时)或“-.000”(在A模式时),即可自动完成调100%T/0A。
本发明的有益效果是:
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