[发明专利]一种废铝刻蚀液资源化的方法在审

专利信息
申请号: 202110893643.3 申请日: 2021-08-05
公开(公告)号: CN113336247A 公开(公告)日: 2021-09-03
发明(设计)人: 陈福泰;杨艳;刘兴甜;焦娜 申请(专利权)人: 清大国华环境集团股份有限公司;北京清大国华环境技术有限公司
主分类号: C01D9/04 分类号: C01D9/04;C01B21/46;C01B25/234;C07C51/43;C07C53/08
代理公司: 北京维正专利代理有限公司 11508 代理人: 李爱民
地址: 100089 北京*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 刻蚀 资源 方法
【说明书】:

本申请涉及废液回收的技术领域,具体公开了一种废铝刻蚀液资源化的方法,其包括以下步骤:S1:废铝刻蚀液减压蒸馏,得到馏出液和底液;S2:底液经过活性炭吸附,然后经过强酸型阳离子交换树脂柱除去金属离子。本申请具有在保证收率的情况下,提高磷酸纯度的效果。

技术领域

本申请涉及废液回收的技术领域,尤其是涉及一种废铝刻蚀液资源化的方法。

背景技术

铝刻蚀液的主要成分是磷酸、醋酸、硝酸和水。其主要用于面板的刻蚀工序,其刻蚀机理为硝酸氧化铝(钼)金属,同时磷酸溶解氧化铝(氧化钼),醋酸作为缓冲液,调节体系pH值、稳定刻蚀速率。

刻蚀过程中,刻蚀液中的硝酸和醋酸浓度会随着时间的延长而下降,当下降至一定浓度时,刻蚀速率则不能满足制程的要求,此时需更换刻蚀液,从而产生废液。

废液的处理方式主要包括冷冻结晶法、蒸馏法,对于冷冻结晶法,铝刻蚀废液中含有其它酸根离子和杂质金属离子,湿法磷酸的结晶非常困难,常因杂质离子含量较大而不易析出,从而收率较低;对于蒸馏法,通常采用蒸馏方法先将磷酸与醋酸、硝酸分离,后过滤掉蒸馏分离后的磷酸中的杂质,但是磷酸中金属离子含量较高。

发明内容

为了在保证收率的情况下,降低回收磷酸中金属离子的含量,本申请提供一种废铝刻蚀液资源化的方法。

本申请提供的一种废铝刻蚀液资源化的方法,采用如下的技术方案:

一种废铝刻蚀液资源化的方法,包括以下步骤:

S1:废铝刻蚀液减压蒸馏,得到馏出液和底液;

S2:底液经过活性炭吸附,然后经过强酸型阳离子交换树脂柱除去金属离子。

通过采用上述技术方案,利用废铝刻蚀液中各种酸的沸点差异(硝酸沸点120.5℃、醋酸118.1℃、磷酸158℃),采用减压蒸馏,使得硝酸和醋酸以蒸汽形式分离出来,即馏出液为硝酸、醋酸和水,底液主要为含有杂质离子的磷酸;

底液中残留的醋酸、杂质离子和色素便于被活性炭吸附,而去除;之后进一步经过强酸型阳离子交换树脂柱,金属离子被有效的除去;

最后得到的底液中的杂质离子大大减少,得到具有较高收率且含有杂质金属离子较少的磷酸。

可选的,所述减压蒸馏的条件为100-135℃、真空度(-0.09)-(-0.1)Mpa。

可选的,活性炭吸附为将底液通过活性炭过滤器。

通过采用上述技术方案,活性炭过滤器包括炭床,组成炭床的活性炭颗粒有非常多的微孔和巨大的比表面积,液体通过炭床后,污染物被活性炭有效地吸附在微孔内。

该条件下,对磷酸中含有的醋酸、杂质离子和色素等吸附更加完全。

可选的,强酸型阳离子交换树脂柱为D001型。

通过采用上述技术方案,该强酸型阳离子交换树脂柱的材料选择,使得对金属离子的去除效果更好。

可选的,所述底液经过活性炭吸附前,加水进行稀释得到稀释液,稀释液为底液体积的2-3倍。

通过采用上述技术方案,该稀释步骤,使得稀释液中磷酸得到稀释,保证了稀释液的流动性,使其中的杂质更有利于被活性炭吸附。

可选的,所述底液经过强酸型阳离子交换树脂柱后,进行浓缩分离。

可选的,所述浓缩分离的条件为130-150℃。

可选的,所述浓缩分离的条件为140℃。

浓缩至磷酸浓度85%停止。本步骤中产生的冷凝水可回用于底液的稀释,达到水资源的重复利用。

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