[发明专利]一种冻融辅助对甲苯磺酸高效分离蔗渣高得率高纯度大分子量半纤维素的方法在审

专利信息
申请号: 202110891542.2 申请日: 2021-08-04
公开(公告)号: CN113527542A 公开(公告)日: 2021-10-22
发明(设计)人: 姚双全;覃程荣;朱家添;后亚军;邓宝娟;梁辰;王双飞;聂双喜 申请(专利权)人: 广西大学
主分类号: C08B37/14 分类号: C08B37/14
代理公司: 贵州派腾知识产权代理有限公司 52114 代理人: 龙远宁
地址: 530004 广西壮族*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 辅助 甲苯 高效 分离 蔗渣 纯度 分子量 纤维素 方法
【权利要求书】:

1.一种冻融辅助对甲苯磺酸高效分离蔗渣高得率高纯度大分子量半纤维素的方法,其特征在于:用对甲苯磺酸溶液充分浸泡甘蔗渣后进行超低温速冻处理,即将甘蔗渣洗净、风干、用对甲苯磺酸溶液充分浸泡后,放入超低温速冻箱中进行超低温速冻,解冻过滤,得到甘蔗渣中的高得率高纯度大分子量半纤维素。

2.根据权利要求1所述的一种冻融辅助对甲苯磺酸高效分离蔗渣高得率高纯度大分子量半纤维素的方法,其特征在于:所述超低温速冻处理是将物料置于-20℃~-50℃下速冻4.0h~12.0h。

3.根据权利要求1所述的一种冻融辅助对甲苯磺酸高效分离蔗渣高得率高纯度大分子量半纤维素的方法,其特征在于:所述超低温速冻处理后再进行解冻处理,所述解冻处理是将物料置于10℃~40℃下解冻0.5h~4.0h。

4.根据权利要求1~3任一项所述的一种冻融辅助对甲苯磺酸高效分离蔗渣高得率高纯度大分子量半纤维素的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

(1)前处理:将甘蔗渣洗净、风干处理后,备用;

(2)水解反应:向前处理好的干燥蔗渣加入对甲苯磺酸并充分浸泡,然后一起放入超低温速冻箱中进行超低温速冻处理,解冻后离心分离收集水解液,低温冷冻使对甲苯磺酸结晶,再进行膜过滤,回收对甲苯磺酸晶体,并得到蔗渣中的高得率高纯度大分子量半纤维素。

5.根据权利要求4所述的一种冻融辅助对甲苯磺酸高效分离蔗渣高得率高纯度大分子量半纤维素的方法,其特征在于:在步骤(2),所述对甲苯磺酸的质量浓度为0.5%~4.0%。

6.根据权利要求4所述的一种冻融辅助对甲苯磺酸高效分离蔗渣高得率高纯度大分子量半纤维素的方法,其特征在于:在步骤(2),所述甘蔗渣与对甲苯磺酸的固液比=1:19~21。

7.根据权利要求4所述的一种冻融辅助对甲苯磺酸高效分离蔗渣高得率高纯度大分子量半纤维素的方法,其特征在于:在步骤(2),所述离心过滤是在9900rpm~11000rpm下离心分离14.5min~15.5min。

8.根据权利要求4所述的一种冻融辅助对甲苯磺酸高效分离蔗渣高得率高纯度大分子量半纤维素的方法,其特征在于:在步骤(2),所述膜过滤所用膜厚度为0.44μm~0.46μm。

9.根据权利要求4所述的一种冻融辅助对甲苯磺酸高效分离蔗渣高得率高纯度大分子量半纤维素的方法,其特征在于:通过对产品检测并计算可知,半纤维素抽提得率为58.36%~64.46%,半纤维素固体纯度为90.61%~95.87%,半纤维素分子量为4.96×104~6.89×104

10.根据权利要求4所述的一种冻融辅助对甲苯磺酸高效分离蔗渣高得率高纯度大分子量半纤维素的方法,其特征在于:在步骤(1),所述风干处理的温度为65℃~75℃,时间为12h~16h,风干至物料含水量低于15%。

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