[发明专利]一种表面改性的阴离子聚合催化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种表面改性的阴离子聚合催化剂的制备方法，其中，包括以下步骤:将离子型表面活性剂与芳烃混和后加热，获得无色透明溶液，再加入阴离子聚合催化剂，搅拌反应后得到表面活性剂包覆的阴离子聚合催化剂；将所述表面活性剂包覆的阴离子聚合催化剂过滤后获得白色固体，将所述白色固体用所述芳烃洗涤，洗涤好后的白色固体进行真空干燥，获得干燥好的白色固体，即表面改性的阴离子聚合催化剂。

技术领域

本发明属于阴离子聚合催化剂的设计、制备与应用领域，具体涉及阴离子聚合催化剂的表面改性方法。

背景技术

抗指纹剂是应用于智能触摸屏的一类重要助剂，其不仅可使触摸屏保持良好的外观、舒适的手感，而且可赋予触摸面板良好的防水防油污性能。目前，市场上使用的抗指纹剂主要是全氟聚醚改性的硅烷偶联剂。全氟聚醚分子中氟原子代替了所有的氢原子，由于氟原子极强的电负性，具有较小的分子间引力，因此表面张力较小，表现出良好的润滑性和抗油污性。

全氟聚醚的主要合成工艺路线分为两种，分别是光氧化法和阴离子聚合法。光氧化法是指四氟乙烯或六氟丙烯在低温下与氧一起光照而得到的聚醚化合物。阴离子聚合法则是以全氟环氧化物为原料，在非质子溶剂中以氟化钾或氟化铯为催化剂，在低温条件下聚合制备全氟环氧化物齐聚体。阴离子聚合法与光氧化法相比，在试验装备、操作环境等方面的要求相对较低，受到更多企业、研究者的关注。

阴离子聚合所采用的溶剂一般是非质子溶剂，如二乙二醇二甲醚。溶剂中的水分对阴离子聚合反应影响巨大，当溶剂中水分含量较高时往往导致阴离子聚合反应不能进行，或聚合产物分子量较低。因此，在进行阴离子聚合反应前常需要对溶剂进行干燥和重蒸。

阴离子聚合所采用的催化剂一般是氟化钾或氟化铯，这两种物质十分容易吸潮，从而导致阴离子聚合反应失败。因此，在进行阴离子聚合试验时，常需要无水无氧环境，并且对操作过程要求十分严格。如在称取催化剂或者投料时，其接触到空气中的水分，便对阴离子聚合反应产生显著不利影响。这对氟化钾和氟化铯催化剂的储存、运输和使用均带来了严重不便。

吸湿性对很多无机盐材料的性能和应用带来了负面影响，因此很多文献资料报道了不同种类无机盐材料的吸湿机理和防控手段。刘波等报道了二硝酰胺铵防吸湿技术研究进展(化学推进剂与高分子材料,2011,9(6):57-60.)。吴翔等采用KH560对煅白进行表面改性从而提高煅白的防吸湿性能(有色金属(冶炼部分),2016,12:23-26.)。傅华新采用表面活性剂对硝酸钾进行表面改性以防止硝酸钾吸湿和结块(无机盐工业,1992,6:25-27.)。周斌等采用硫酸酯盐和磺酸盐型表面活性剂对氟硅酸钠进行改性，从而解决氟硅酸钠吸湿、结块的问题。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供了一种具有良好的抗吸湿能力表面改性的阴离子聚合催化剂的制备方法。

为达到上述目的，本发明提供了一种表面改性的阴离子聚合催化剂的制备方法，其中，包括以下步骤:

将离子型表面活性剂与芳烃混和后加热，获得无色透明溶液，再加入阴离子聚合催化剂，搅拌反应后得到表面活性剂包覆的阴离子聚合催化剂；其中，所述离子型表面活性剂、芳烃与阴离子聚合催化剂的质量比为(5-30)：100：(1-20)，

将所述表面活性剂包覆的阴离子聚合催化剂过滤后获得白色固体，将所述白色固体用所述芳烃洗涤，洗涤好后的白色固体进行真空干燥，获得干燥好的白色固体，即表面改性的阴离子聚合催化剂。

在本发明的一实施例中，所述离子型表面活性剂包括但不限于十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种。

在本发明的一实施例中，所述与离子型表面活性剂反应的芳烃和对所述白色固体洗涤的芳烃为同一种，所述芳烃包括但不限于甲苯、乙苯、苯、二甲苯中的一种或几种。