[发明专利]变压器油的检测方法、变压器油的油品分析方法

说明书

本发明涉及一种变压器油的检测方法、变压器油的油品分析方法。变压器油的检测方法中，先采用极性溶剂对变压器油进行萃取，得到上层萃取液；然后采用气相色谱‑质谱联用法对上层萃取液进行检测，以获得变压器油的总离子色谱图。其中，气相色谱‑质谱联用法采用的电离源为负离子化学电离源，对电负性较强的酮、醛、酯、酸及过氧化物等极性氧化产物具有高选择性和高灵敏度，而在此条件下，变压器油中的烷烃类主要成分基本不会产生信号，从而可以选择性地检测到变压器油中具有电负性的极性氧化产物的信号，提高对变压器油中的酮、醛、酯、酸及过氧化物等极性氧化物的检测准确度。

技术领域

本发明涉及油品检测分析技术领域，特别是涉及变压器油的检测方法、变压器油的油品分析方法。

背景技术

变压器油，又称绝缘油，是天然石油经过蒸馏、精炼而获得的一种矿物油，是石油中的润滑油馏分经酸碱精制处理得到的纯净稳定、粘度小、绝缘性好、冷却性好的液体天然碳氢化合物的混合物。变压器油的成分复杂，主要成分是链烷烃、环烷族饱和烃和芳香族不饱和烃等化合物。未使用前的标准变压器油具有较高的电介质击穿电压，在变压器运行过程中主要起散热冷却、绝缘保护和灭弧的作用。在变压器的使用过程中，变压器油长期处于高温环境，加之氧气、湿度及铜和铁等金属的影响，极易氧化，从而生成酮、醛、酯、酸及过氧化物等极性氧化产物，这些极性氧化产物会导致变压器油的酸值升高、击穿电压降低以及表面张力增大，大大降低变压器油的绝缘性能。变质的变压器油会影响变压器的正常运行，进而影响其使用寿命。因此，需要对变压器油中的极性氧化产物进行监测，及时获得变压器油的油品状况，以维护变压器的正常运行，提高变压器的使用寿命。

传统技术中，常采用气相色谱、液相色谱、质谱或气相色谱-质谱联用法等检测方法对变压器油的成分进行检测。然而，变压器油中的烃类化合物等主要成分会带来较大的信号干扰，使得样品组成成分分析难度增大，很难对变压器油劣化后产生的酮、醛、酯、酸及过氧化物等极性氧化物进行准确分析。

因此，现有技术仍有待发展。

发明内容

基于此，本发明提供了一种变压器油的检测方法、变压器油的油品分析方法，该变压器油的检测方法能提高对变压器油中的酮、醛、酯、酸及过氧化物等极性氧化物的检测准确度。

本发明的技术方案如下。

本发明的一方面，提供了一种变压器油的检测方法，包括以下步骤：

采用极性溶剂对变压器油进行萃取，得到上层萃取液；

采用气相色谱-质谱联用法对所述上层萃取液进行检测，以获得变压器油的总离子色谱图；

其中，所述气相色谱-质谱联用法采用的电离源为负离子化学电离源。

在其中一些实施例中，所述电离源的电子轰击能量为100eV～250eV。

在其中一些实施例中，所述气相色谱-质谱联用法采用的色谱柱为极性色谱柱。

在其中一些实施例中，所述极性色谱柱的控温程序如下：

升温至40℃～60℃，保温3min～10min，然后以5℃/min～15℃/min升至270℃～380℃，保温20～30min。

在其中一些实施例中，所述气相色谱-质谱联用法采用气相色谱-四极杆/飞行时间质谱联用仪进行，所述气相色谱-四极杆/飞行时间质谱联用仪的进样口的温度为280～400℃。

在其中一些实施例中，所述气相色谱-四极杆/飞行时间质谱联用仪采用恒流模式，柱流速度为1mL/min～3mL/min。

在其中一些实施例中，所述气相色谱-四极杆/飞行时间质谱联用仪的采集模式为全扫描TOF模式；和/或

所述气相色谱-四极杆/飞行时间质谱联用仪的扫描的荷质比范围为20～1000。