[发明专利]三嗪基氮磷系阻燃剂、阻燃水性丙烯酸涂料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 202110879257.9 申请日: 2021-08-02
公开(公告)号: CN113583239B 公开(公告)日: 2022-04-22
发明(设计)人: 高建明;李瑞海;鄢瑞勤 申请(专利权)人: 四川大学;武汉海翎化学工业有限公司
主分类号: C08G73/06 分类号: C08G73/06;C09D5/18
代理公司: 成都方圆聿联专利代理事务所(普通合伙) 51241 代理人: 邓永红
地址: 610044 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 三嗪基氮磷系 阻燃 水性 丙烯酸 涂料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.三嗪基氮磷系阻燃剂的制备方法,其特征在于:其包括:

获得烯丙基羟乙基醚改性的三聚氯氰;

通过9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物对所述烯丙基羟乙基醚改性的三聚氯氰进一步进行改性,得到DOPO改性三聚氯氰;

在碱性条件下,通过所述DOPO改性三聚氯氰与乙二胺在90-110℃下反应,获得所述三嗪基氮磷系阻燃剂;

所述烯丙基羟乙基醚改性的三聚氯氰的获得包括:

向含有烯丙基羟乙基醚、碳酸氢钠、及第一有机溶剂的混合体系中滴加三聚氯氰的有机溶液,反应1-3h,得到所述烯丙基羟乙基醚改性的三聚氯氰;

其中,所述烯丙基羟乙基醚与碳酸氢钠的摩尔比为1:(2-4),所述三聚氯氰与所述烯丙基羟乙基醚的摩尔比为1:1。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:其中,所述第一有溶剂选自二氯甲烷,和/或所述三聚氯氰的有机溶液的溶剂选自二氯甲烷。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述烯丙基羟乙基醚改性的三聚氯氰的获得包括:

将含有摩尔比为1:(2-4)的烯丙基羟乙基醚和碳酸氢钠,及与碳酸氢钠的固液比为0.0001-0.01mol/mL的二氯甲烷的混合体系降温至0℃;

将摩尔比与所述烯丙基羟乙基醚的摩尔比为1:1的三聚氯氰溶于二氯甲烷中,得到三聚氯氰的有机溶液;

将所述三聚氯氰的有机溶液滴加入降温后的所述混合体系中,进行混合与回流反应1-3h后,对体系进行固液分离,并对分离得到的固体进行洗涤,得到所述烯丙基羟乙基醚改性的三聚氯氰。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述DOPO改性三聚氯氰的获得包括:

将摩尔比为1:1的所述烯丙基羟乙基醚改性三聚氯氰与所述9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物及第二有机溶剂进行混合,在60-80℃下进行加成反应5-7h,得到所述DOPO改性三聚氯氰;所述第二有机溶剂选自丙酮。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述第二有机溶剂与所述9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的固液比为0.0001-0.01mol/mL。

6.权利要求1-5中任一项所述的制备方法制备得到的三嗪基氮磷系阻燃剂。

7.含有水性丙烯酸乳液及权利要求6所述的三嗪基氮磷系阻燃剂的阻燃水性丙烯酸涂料。

8.根据权利要求7所述的阻燃水性丙烯酸涂料,其特征在于:其包括:所述水性丙烯酸乳液100质量份,所述阻燃剂15-25质量份,消泡剂0.1-0.5份,流平剂0.1-0.5份,增稠剂1.0-2.0份。

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