[发明专利]三嗪基氮磷系阻燃剂、阻燃水性丙烯酸涂料及其制备方法有效
| 申请号: | 202110879257.9 | 申请日: | 2021-08-02 |
| 公开(公告)号: | CN113583239B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
| 发明(设计)人: | 高建明;李瑞海;鄢瑞勤 | 申请(专利权)人: | 四川大学;武汉海翎化学工业有限公司 |
| 主分类号: | C08G73/06 | 分类号: | C08G73/06;C09D5/18 |
| 代理公司: | 成都方圆聿联专利代理事务所(普通合伙) 51241 | 代理人: | 邓永红 |
| 地址: | 610044 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 三嗪基氮磷系 阻燃 水性 丙烯酸 涂料 及其 制备 方法 | ||
1.三嗪基氮磷系阻燃剂的制备方法,其特征在于:其包括:
获得烯丙基羟乙基醚改性的三聚氯氰;
通过9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物对所述烯丙基羟乙基醚改性的三聚氯氰进一步进行改性,得到DOPO改性三聚氯氰;
在碱性条件下,通过所述DOPO改性三聚氯氰与乙二胺在90-110℃下反应,获得所述三嗪基氮磷系阻燃剂;
所述烯丙基羟乙基醚改性的三聚氯氰的获得包括:
向含有烯丙基羟乙基醚、碳酸氢钠、及第一有机溶剂的混合体系中滴加三聚氯氰的有机溶液,反应1-3h,得到所述烯丙基羟乙基醚改性的三聚氯氰;
其中,所述烯丙基羟乙基醚与碳酸氢钠的摩尔比为1:(2-4),所述三聚氯氰与所述烯丙基羟乙基醚的摩尔比为1:1。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:其中,所述第一有溶剂选自二氯甲烷,和/或所述三聚氯氰的有机溶液的溶剂选自二氯甲烷。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述烯丙基羟乙基醚改性的三聚氯氰的获得包括:
将含有摩尔比为1:(2-4)的烯丙基羟乙基醚和碳酸氢钠,及与碳酸氢钠的固液比为0.0001-0.01mol/mL的二氯甲烷的混合体系降温至0℃;
将摩尔比与所述烯丙基羟乙基醚的摩尔比为1:1的三聚氯氰溶于二氯甲烷中,得到三聚氯氰的有机溶液;
将所述三聚氯氰的有机溶液滴加入降温后的所述混合体系中,进行混合与回流反应1-3h后,对体系进行固液分离,并对分离得到的固体进行洗涤,得到所述烯丙基羟乙基醚改性的三聚氯氰。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述DOPO改性三聚氯氰的获得包括:
将摩尔比为1:1的所述烯丙基羟乙基醚改性三聚氯氰与所述9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物及第二有机溶剂进行混合,在60-80℃下进行加成反应5-7h,得到所述DOPO改性三聚氯氰;所述第二有机溶剂选自丙酮。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述第二有机溶剂与所述9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物的固液比为0.0001-0.01mol/mL。
6.权利要求1-5中任一项所述的制备方法制备得到的三嗪基氮磷系阻燃剂。
7.含有水性丙烯酸乳液及权利要求6所述的三嗪基氮磷系阻燃剂的阻燃水性丙烯酸涂料。
8.根据权利要求7所述的阻燃水性丙烯酸涂料,其特征在于:其包括:所述水性丙烯酸乳液100质量份,所述阻燃剂15-25质量份,消泡剂0.1-0.5份,流平剂0.1-0.5份,增稠剂1.0-2.0份。
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