[发明专利]一种聚芳硫醚原料的连续脱水预处理方法及系统

说明书

本发明特别涉及一种聚芳硫醚原料的连续脱水预处理方法及系统。该聚芳硫醚原料的连续脱水预处理方法及系统，将N个脱水反应釜和/或M个S级板式脱水塔串联形成脱水预处理系统；原料依次经过串联的脱水反应釜和/或S级板式脱水塔，蒸出的含水气相进入各脱水反应釜和/或板式脱水塔顶部的冷凝器，冷凝回收脱出的水份，将蒸出的有机溶剂重新回到脱水预处理系统中，不凝气则送到气相洗涤净化系统。该聚芳硫醚原料的连续脱水预处理方法及系统，原料脱水率完全可控、稳定，含硫单体分解率和脱出的冷凝水中溶剂浓度均较低，脱水物料组成稳定，有利于后续缩聚反应过程工艺控制的稳定性、可靠性；同时降低了原料的分解损耗，降低了成本，更加绿色环保。

技术领域

本发明涉及高分子材料合成工技术领域，特别涉及一种聚芳硫醚原料的连续脱水预处理方法及系统。

背景技术

聚芳硫醚功能树脂是一类用途广泛的热塑性高分子功能材料，具有优秀的耐化学腐蚀，耐高温性，良好的电气性能，阻燃性能，高机械强度和尺寸稳定性，以及和其他材料的相容性和可加工性能，广泛应用于电子电器，航空航天，汽车与运输，军工、精密仪器、医药化工管道管件、阀门的制造，以及3D打印、新能源电池、以及生态环境修复等工业领域。

1963年，本领域技术人员提出了硫化钠和对二氯苯在N-甲基吡咯烷酮(NMP)中反应生成聚苯硫醚(PPS)的工艺，并在1973年第一次实现了聚芳硫醚的工业化生产。但是，在硫化钠路线合成聚芳硫醚树脂的过程中，原料中的水含量会极大低影响缩聚反应的进行，影响树脂的分子量和稳定性。因此必须部分脱去结晶硫化钠的结晶水，以满足缩聚工艺的要求。

常见的脱水方法分釜外脱水以及釜内脱水。釜外脱水即真空干燥预除结晶水，让硫化钠以无水形式加入反应体系；釜内脱水即加入结晶硫化钠后直接通过蒸馏除去水分，也可加入甲苯、环己酮、环己烷等共沸剂通过与水形成共沸混合物来除去水分。

由于硫化钠不能很好地溶解在缩合反应的溶剂NMP中，脱水过程是固液非均相过程，分散在体系中的硫化钠受热分解，脱水过程比较困难、脱水率和硫化钠的分解率，难以稳定控制，从而严重影响参与缩聚反应过程的物料配比，影响缩聚反应进行的快慢，进而引起低分子量的聚芳硫醚树脂在长时间受热发生分解，着色；影响树脂的收率和品质。

为了解决上述问题，本领域技术人员提出采用硫氢化钠替代硫化钠作为硫源进行聚芳硫醚的生产，加入氢氧化钠溶液进行中和反应后脱水。该方法为均相反应到非均相反应的渐变过程，体系均匀度高，脱水率更好通过加热温度，升温过程与脱水时间控制。但该法通过间歇方式生产，硫氢化钠与氢氧化钠需一次投料完成，物料量大，只能通过人工操作。脱水过程的稳定性受搅拌效果影响很大，搅拌不充分，混合不均匀会使得体系剧烈产生气泡，反应浆料剧烈鼓泡，气泡会裹挟反应浆料一起从脱水采出口快速冲出，造成浆料损失与出水口堵塞。

针对上述问题，本发明提出了一种聚芳硫醚原料的连续脱水预处理方法及系统。

发明内容

本发明为了弥补现有技术的缺陷，提供了一种简单高效的聚芳硫醚原料的连续脱水预处理方法及系统。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种聚芳硫醚原料的连续脱水预处理方法，其特征在于：包括以下步骤：

第一步、将N个脱水反应釜和/或M个S级板式脱水塔串联形成脱水预处理系统，N，M和S均为自然数，且N与M之和不小于2，S不小于2；在各个脱水反应釜和/或S级板式脱水塔顶部设置冷凝器，脱水预处理系统中各个串联的脱水反应釜和/或S级板式脱水塔之间通过位差自然溢流或输送泵输送实现物料的转移；

第二步、先以氮气流充分置换脱水预处理系统中的空气，然后以计量泵计量原料，将聚芳硫醚合成所需的原料连续加入到脱水系统的一级进料口，控制原料在脱水预处理系统中的停留时间t，脱水温度T和操作压力P；