[发明专利]皮革材料中光稳定剂UV119的测定方法在审
| 申请号: | 202110869558.3 | 申请日: | 2021-07-30 |
| 公开(公告)号: | CN113848274A | 公开(公告)日: | 2021-12-28 |
| 发明(设计)人: | 刘蔓;韩莹莹;时晓露;孔丽春 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所;宁波新材料测试评价中心有限公司 |
| 主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/74 |
| 代理公司: | 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 32256 | 代理人: | 王茹;王锋 |
| 地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 皮革 材料 稳定剂 uv119 测定 方法 | ||
1.一种皮革中光稳定剂UV119的测定方法,其特征在于包括:
以光稳定剂UV119为标准物质,通过超高效液相色谱仪装置分析,建立光稳定剂UV119的标准工作曲线;
对皮革材料进行液氮冷冻粉碎、过筛处理;
采用复配溶剂对所述过筛处理后的皮革材料进行提取,获得皮革材料提取液;
以及,采用超高效液相色谱仪装置对所述皮革材料提取液进行分析,并与所述标准工作曲线进行对照,从而测得皮革材料中光稳定剂UV119的含量。
2.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:所述复配溶剂包括强溶剂体系与极性调节溶剂;
优选的,所述复配溶剂包括四氢呋喃、二甲基亚砜及二氯甲烷。
3.根据权利要求2所述的测定方法,其特征在于:所述复配溶剂中四氢呋喃、二甲基亚砜与二氯甲烷的体积比为6:1:3;
和/或,所述强溶剂体系包括四氢呋喃和二甲基亚砜;
和/或,所述极性调节溶剂包括二氯甲烷。
4.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于包括:将皮革材料于-80℃液氮冷冻粉碎,之后进行过筛处理;
优选的,所述过筛处理采用的过筛目数为200目;
优选的,所述皮革材料包括PVC材料和/或聚氨酯材料。
5.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于包括:将所述过筛处理后的皮革材料置于复配溶剂,于40℃超声提取1h;
以及,向所述超声提取所获溶液中加入甲醇,并于常温振荡1min,之后静置5min,获得所述皮革材料提取液,其中,所述皮革材料提取液中甲醇的体积分数为50%。
6.根据权利要求5所述的测定方法,其特征在于还包括:采用孔径为0.22μm的微孔滤膜对静置处理后所获溶液进行过滤处理。
7.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于:所述超高效液相色谱仪装置选用的液相色谱柱为氨基柱;优选的,所述液相色谱柱用于反相液相色谱体系;优选的,所述液相色谱柱中的填料粒径为1.7μm。
8.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于包括:采用超高效液相色谱仪装置对所述皮革材料提取液进行分析,通过与所述标准工作曲线进行对照,从而获得所述皮革材料提取液中光稳定剂UV119的浓度,之后计算分析,最终测得皮革材料中光稳定剂UV119的含量;
优选的,所述计算分析采用公式:计算,其中:x代表皮革材料中UV119含量,代表皮革材料提取液中UV119浓度,根据标准工作曲线计算得到,V代表定容体积,m代表皮革材料质量,f代表稀释倍数。
9.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于,所述超高效液相色谱仪装置采用的参数包括:液相色谱柱为Syncronis Amino柱,柱温为35℃;流量0.4mL/min,进样量为5μL;流动相为甲醇-乙酸铵水溶液;DAD检测波长范围为180nm~400nm,定量波长为230nm;
优选的,所述甲醇-乙酸铵水溶液的浓度为10mmol/L。
10.根据权利要求1所述的测定方法,其特征在于还包括:采用超高效液相色谱仪装置对所述皮革材料提取液进行分析,当测得所述皮革材料提取液中光稳定剂UV119的浓度超出标准工作曲线的检测范围时,采用甲醇对所述皮革材料提取液进行稀释,然后再进行测试分析。
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