[发明专利]一种煤催化热解镁铁尖晶石磁性催化剂的制备方法和应用有效
申请号: | 202110867337.2 | 申请日: | 2021-07-30 |
公开(公告)号: | CN113559876B | 公开(公告)日: | 2022-06-03 |
发明(设计)人: | 周安宁;李云龙;陈永安;杨伏生;陈福欣;贺新福;杨志远;张亚婷 | 申请(专利权)人: | 西安科技大学 |
主分类号: | B01J23/887 | 分类号: | B01J23/887;B01J29/48;B01J33/00;B01J35/00;B01J37/02;C10B53/00;B01J6/00;B01J19/00 |
代理公司: | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人: | 马小燕 |
地址: | 710054 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 热解镁铁 尖晶石 磁性 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种煤催化热解镁铁尖晶石磁性催化剂的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、MgFe2O4磁核的制备:采用溶胶-凝胶法制备MgFe2O4磁核,具体制备过程如下:
步骤101、将硝酸铁、硝酸镁和去离子水混合搅匀,得到棕褐色的混合溶液A;
步骤102、将步骤一中得到的混合溶液A水浴加热至50℃~70℃,然后加入酒石酸混匀,再加入氨水至pH为4~6,得到混合溶液B;
步骤103、将步骤102中得到的混合溶液B在70℃~80℃下搅拌10h~12h,得到湿凝胶;
步骤104、将步骤103中得到的湿凝胶在100℃~120℃下干燥44h~56h,得到干凝胶;
步骤105、将步骤104中得到的干凝胶研磨成粉末,然后以15℃/min~25℃/min的升温速率升温至400℃并保持1h,再研磨成粉末,以15℃/min~25℃/min的升温速率升温至600℃~1100℃并保持2h~4h,得到红棕色的MgFe2O4磁核;
步骤二、SiO2@MgFe2O4的制备:对步骤一中得到的MgFe2O4磁核进行包覆,得到SiO2@MgFe2O4催化剂,具体包覆过程如下:
步骤201、向步骤一中制备得到MgFe2O4磁核中加入去离子水和无水乙醇,然后加入浓氨水,并置于超声清洗机中超声30min以上,得到MgFe2O4分散液;
步骤202、向步骤201中得到的MgFe2O4分散液中滴加正硅酸乙酯,然后在300r/min~500r/min转速下机械搅拌5h~8h,得到包覆产物体系;
步骤203、将步骤202中得到的包覆产物体系去除上清液,得到沉淀物,然后对沉淀物依次采用乙醇和水分别进行超声清洗;
步骤204、将步骤203中经超声清洗后的沉淀物在50℃~60℃下干燥10h~14h,得到SiO2@MgFe2O4催化剂;
将SiO2@MgFe2O4催化剂负载在HZSM-5载体上,得到HZSM-5@SiO2@MgFe2O4催化剂,具体过程为:首先制备HZSM-5合成液,然后取HZSM-5合成液搅拌均匀,加入SiO2@MgFe2O4并调节pH为8,再转移至反应釜中在170℃~190℃下反应160h~170h,得到反应产物,采用去离子水将反应产物洗涤至中性后,在110℃~120℃下干燥10h~12h,再在氮气气氛保护下以10℃/min的升温速率升温至550℃~650℃煅烧4h~5h,得到HZSM-5@SiO2@MgFe2O4催化剂;
采用等体积浸渍法对HZSM-5@SiO2@MgFe2O4催化剂进行改性,制备得到Mo/HSMF催化剂,具体过程为:首先将钼酸铵溶解于去离子水中得到钼酸铵溶液,然后将HZSM-5@SiO2@MgFe2O4催化剂缓慢加入到钼酸铵溶液中搅拌均匀,并进行超声分散得到分散液,将分散液置于室温下静置浸渍9h~12h后在40℃~60℃下干燥2h~4h,再升温至110℃~120℃下干燥5h~6h,继续在500℃~600℃下煅烧5h~6h,得到Mo/HSMF催化剂;所述钼酸铵的质量为HZSM-5@SiO2@MgFe2O4催化剂的质量的5%。
2.一种根据权利要求1所述的方法制备的镁铁尖晶石磁性催化剂在低变质煤催化热解中的应用。
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