[发明专利]基于石墨烯/PMMA复合薄膜标准漏孔及制备方法

说明书

本申请提供一种基于石墨烯/PMMA复合薄膜标准漏孔及制备方法，标准漏孔包括压力侧金属刀口法兰、核心渗透组件和真空侧金属刀口法兰；核心渗透组件包括渗透部和支撑部；压力侧金属刀口法兰密封连接在渗透部相对远离支撑部的一侧；真空侧金属刀口法兰密封连接在支撑部相对远离支撑部的一侧；渗透部包括贴合设置的第一PMMA层和第一石墨烯层、以及贴合设置在第一石墨烯层相对远离第一PMMA层一侧的至少一个第二石墨烯层；支撑部贴合设置在渗透部相对远离第一PMMA层的一侧。本申请既具有石墨烯薄膜对气体极低漏率的优势，又解决了石墨烯薄膜极易破损的问题，在实际应用中，可通过调节第二石墨烯层的层数，以实现对漏率大小的控制。

技术领域

本申请涉及超灵敏检漏技术领域，尤其涉及一种基于石墨烯/PMMA复合薄膜标准漏孔及制备方法。

背景技术

在现有的漏率检测技术中，氦质谱分析检漏技术是检测精度最高的，基于氦质谱分析的超灵敏检漏系统的检漏极限可达10^-15Pa·m³/s。超灵敏检漏系统主要由质谱仪和标准漏孔组成，其中标准漏孔是在特定条件下对示漏气体具有已知的恒定漏率设备，在检漏中起漏率标定作用，一般要求标准漏孔漏率与待测产品漏率偏差不超过一个量级。然而，目前标准漏孔的极限为10^-12Pa·m³/s，比超灵敏检漏系统的极限大三个量级，影响小漏率被测产品测试结果的准确性。

石墨烯是碳原子整齐排列的单原子层二维材料，其晶格具有致密的电子云结构。Nano Lett.2008,8(8)2458-2462报道了无缺陷的石墨烯对任何气体均不渗透。采用化学气象沉积法(CVD)制备的石墨烯具有分子量级本征孔隙，气体通过CVD石墨烯薄膜时，因为尺寸歧视效应，仅能允许分子尺寸小于本征孔隙尺寸的气体以极低稳定的速率通过，实现气体漏率控制。然而，原子级厚度的CVD石墨烯薄膜的机械强度不足，很容易产生大孔隙，这些大孔隙对气体具有很大漏率，使CVD石墨烯薄膜漏率难以降低，并且这些孔隙的产生具有随机性，使CVD石墨烯薄膜漏率大小可控性差。

发明内容

本申请的目的是针对以上问题，提供一种基于石墨烯/PMMA复合薄膜标准漏孔及制备方法。

第一方面，本申请提供一种基于石墨烯/PMMA复合薄膜标准漏孔，包括包括压力侧金属刀口法兰、核心渗透组件和真空侧金属刀口法兰；其中，所述核心渗透组件包括渗透部和支撑部；所述压力侧金属刀口法兰密封连接在所述渗透部相对远离所述支撑部的一侧；所述真空侧金属刀口法兰密封连接在所述支撑部相对远离所述支撑部的一侧；

所述渗透部包括贴合设置的第一PMMA层和第一石墨烯层、以及贴合设置在所述第一石墨烯层相对远离所述第一PMMA层一侧的至少一个第二石墨烯层；所述支撑部贴合设置在所述渗透部相对远离所述第一PMMA层的一侧；所述支撑部具有渗透通孔。

根据本申请某些实施例提供的技术方案，所述支撑部包括紧密贴合的金属垫层和镀膜层；所述镀膜层相对远离所述金属垫层的一侧与所述压力侧金属刀口法兰密封连接；所述镀膜层相对远离所述金属垫层的一侧与所述真空侧金属刀口法兰密封连接。

根据本申请某些实施例提供的技术方案，所述镀膜层包括钛膜层和铂膜层；所述钛膜层的厚度为5nm；所述铂膜层的厚度为200nm。

根据本申请某些实施例提供的技术方案，所述渗透通孔的直径为5μm。

第二方面，本申请提供一种基于石墨烯/PMMA复合薄膜标准漏孔制备方法，所述方法包括如下步骤：

制备核心渗透组件的渗透部；所述渗透部包括贴合设置的第一PMMA层和第一石墨烯层、以及贴合设置在所述第一石墨烯层相对远离所述第一PMMA层一侧的至少一个第二石墨烯层；

制备核心渗透组件的支撑部；所述支撑部具有渗透通孔；

将所述渗透部转移至所述支撑部上，得到核心渗透组件；