[发明专利]基于MXene的SERS薄膜基底的制备方法及应用在审
申请号: | 202110863601.5 | 申请日: | 2021-07-29 |
公开(公告)号: | CN113666373A | 公开(公告)日: | 2021-11-19 |
发明(设计)人: | 王凤平;何志权;李岩;马骏杰;何康 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | C01B32/90 | 分类号: | C01B32/90;G01N21/65;B82Y40/00;B82Y15/00 |
代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 朱艳华 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 mxene sers 薄膜 基底 制备 方法 应用 | ||
1.一种基于MXene的SERS薄膜基底的制备方法,其特征在于,所述制备方法将氟化锂-盐酸作为刻蚀分层剂,选择性刻蚀掉前驱体MAX材料中的Al原子层,将刻蚀后获得的双过渡金属碳化物二维层状材料用去离子水将其反复清洗、离心,随后将其在去离子水中分散,摇晃,再离心抽滤,得到SERS薄膜基底。
2.根据权利要求1所述的一种基于MXene的SERS薄膜基底的制备方法,其特征在于,所述制备方法具体包括以下步骤:
步骤1:将TiVAlC粉末作为前驱体MAX材料加入到氟化锂-稀盐酸的混合溶液中,随后置于35~40℃下进行恒温刻蚀从而得到悬浊液,刻蚀过程中采用磁力搅拌的方式保证TiVAlC粉末充分刻蚀;
步骤2:用去离子水稀释刻蚀后得到的悬浊液,随后用离心机以3500~5000rpm/min离心分离获得沉淀物,重复几次,直至离心后的上清液pH在6~7;
步骤3:将获得的沉淀物在去离子水中分散,反复摇晃,离心0.5~1h后取上清液,所述上清液为TiVC纳米片的胶体溶液;
步骤4:对所述TiVC纳米片的胶体溶液进行真空抽滤,随后置于真空干燥箱中干燥,得到SERS薄膜基底。
3.根据权利要求2所述的一种基于MXene的SERS薄膜基底的制备方法,其特征在于,所述步骤1中在20~30℃下将TiVAlC粉末以(0.5~1g)/10min的速度加入到氟化锂-稀盐酸混合溶液中,防止过热导致TiVC纳米片的氧化。
4.根据权利要求2所述的一种基于MXene的SERS薄膜基底的制备方法,其特征在于,氟化锂-盐酸混合溶液中,盐酸和氟化锂的摩尔比为(1.5~5):1。
5.根据权利要求2所述的一种基于MXene的SERS薄膜基底的制备方法,其特征在于,氟化锂和TiVAlC的摩尔比为(4~9):1。
6.根据权利要求2所述的一种基于MXene的SERS薄膜基底的制备方法,其特征在于,所述步骤2中离心分离操作重复7-10次,每次3-5min。
7.根据权利要求2所述的一种基于MXene的SERS薄膜基底的制备方法,其特征在于,所述步骤4中干燥温度为40~60℃,干燥时间为10~12h。
8.一种基于MXene的SERS薄膜基底的应用,其特征在于,在基于如权利要求1~7任一项所述的制备方法制备得到的SERS薄膜基底表面滴加5~10μL有机染料溶液,在20~30℃干燥后制得试样,将试样用于SERS检测。
9.根据权利要求8所述的一种基于MXene的SERS薄膜基底的应用,其特征在于,将试样用于SERS检测具体包括:
将试样置于显微共焦拉曼光谱仪中,其中,激光波长为532nm,激光衰减功率为1-10%,频率范围为2000cm-1-550cm-1,在连续模式下,设定10-20s曝光时间,采集其拉曼光谱,完成有机染料分子的拉曼检测,检测限为10-15M。
10.一种基于MXene的SERS薄膜基底,其特征在于,所述薄膜基底基于如权利要求1~7任一项所述的制备方法制备得到。
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