[发明专利]一种冶金尘泥中游离氧化钙的快速检测方法

说明书

本发明公开了一种冶金尘泥中游离氧化钙的快速检测方法，包括以下步骤：(1)称取经烘干和均质化搅拌处理的尘泥样品；(2)向所述尘泥样品中加水进行消解，快速搅拌后进行连续测温，并绘制温升ΔT与时间t的曲线，记录温升峰值为特征温升；(3)采用化学法测定尘泥样品中f‑CaO的含量，标定所述尘泥样品的特征温升所对应的f‑CaO的含量；其中，所述温升ΔT为后续温度测量值与初始温度测量值的差值的绝对值。本发明通过检测消解过程中温升，间接确定尘泥中游离氧化钙含量，使其满足样品准备方便，检测简便，检测费用低，能实现快速检测，适应现场检测的需求。

技术领域

本发明属于游离氧化钙消解领域，尤其涉及一种冶金尘泥中游离氧化钙的快速检测方法，主要应用于转底炉等煤基直接还原工艺处理钢厂含锌尘泥中游离氧化钙的消解。

背景技术

钢厂生产过程会产生各种固废尘泥，其中含有大量铁、碳、锌、铅等有价元素可以回收利用，但由于其中锌、铅等元素在直接回用烧结、高炉等生产线时，对工艺过程产生不利影响：如造成高炉内炉衬侵蚀、结瘤等，使操作不能顺行；因此，目前许多钢厂已经采用转底炉等煤基直接还原工艺处理含锌钢厂尘泥；该类工艺主要由尘泥配碳造块和转底炉等直接还原两个步骤组成。在配碳造块步骤中，成品率高和强度高是基本要求，但由于尘泥中含未被消解的游离氧化钙(f-CaO)，配碳尘泥在成块过程中，会因为游离氧化钙遇水反应膨胀而破裂，降低球块成品率和强度。因此，在尘泥造球或压块前，需要消解其游离氧化钙。目前消解尘泥中游离氧化钙的常用方法包括以下两种，一种方法是加水浸泡尘泥，使游离氧化钙与水反应生产氢氧化钙，然后用于造块；另一种方法是将含水量高的尘泥与含水量低的尘泥混合搅拌，在降低混合尘泥水分的同时，利用高水分含量尘泥中的水消解游离氧化钙。不管采用哪种消解方法，都需要对消解过程进行控制，将游离氧化钙降低到一定的目标值。

为了提高球块的成品率和强度，需要经常确定消解后的尘泥产品中游离氧化钙的含量，并与目标含量进行对比，据此确定消解过程参数调整量，达到控制消解过程的目的。尘泥中游离氧化钙含量的测定则普遍采用乙二醇萃取苯酸滴定等化学法；比如中国专利CN211877777 U公开的一种游离氧化钙测定仪，包括滴定位，滴定位处下设置有加热搅拌装置，用于样品瓶内的溶液进行加热及充分搅拌，滴定位处上方设置有冷凝管安装平台，安装平台用于可拆卸挂置冷凝管，冷凝管的底部与滴定位对应，滴定位设置有光源、颜色采集单元，颜色采集单元为采集待检测样品颜色的颜色传感器或摄像头；上述装置通过乙二醇萃取苯酸滴定测量游离氧化钙的含量；此种测定方法存在的主要问题如下：样品准备和测定环境要求高，测定耗时长，所需试剂和仪器多，检测人员培训量大，检测费用高。

鉴于上述情况，业界亟待研发一种快速检测尘泥中游离钙的方法，能适应现场检测频度高、快速、简洁、费用低，易于检测的要求。

发明内容

针对现有技术中存在的上述缺陷，本发明的目的是提供一种冶金尘泥中游离氧化钙的快速检测方法，通过检测尘泥样品在消解过程中产生的温升，间接确定尘泥样品中残余游离氧化钙含量，使其满足样品准备方便，检测简便，检测费用低，能实现快速检测，适应现场检测的需求。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明提供了一种冶金尘泥中游离氧化钙的快速检测方法，包括以下步骤：

(1)称取经烘干和均质化搅拌处理的尘泥样品；

(2)向所述尘泥样品中加水进行消解，快速搅拌后进行连续测温，并绘制温升ΔT与时间t的曲线，记录温升峰值为特征温升；

(3)采用化学法测定尘泥样品中f-CaO的含量，标定所述尘泥样品的特征温升所对应的f-CaO的含量；

其中，所述温升ΔT为后续温度测量值与初始温度测量值的差值的绝对值。

优选地，所述步骤(1)中，所述尘泥样品的称取量为1～2kg。