[发明专利]一种直径为15～80μm的V2

说明书

本发明涉及一种直径为15～80μm的V₂O₅/复合煤沥青球的制备方法，对煤焦油中温沥青索氏抽提，冷却并抽滤收取滤液；取聚乙烯醇、无水乙醇和去离子水混合，磁力搅拌并加热，冷却至室温；滤液与聚乙烯醇溶液混合，再加入V₂O₅，并超声一定时间，热搅拌，温度到达80～90℃时，再恒温搅拌15～25分钟，冷却至室温，抽滤得直径为15～80μm的V₂O₅/复合煤沥青球。优点是：通过在悬浮液中加入五氧化二钒，可以有效调控煤沥青球的粒径大小，且粒径分布均匀，球形度较高，调控粒径的效果非常显著。

技术领域

本发明涉及一种直径为15～80μm的V₂O₅/复合煤沥青球的制备方法。

背景技术

煤沥青球的制备方法一般为悬浮法，采用与沥青互不相溶的PVA水相(聚乙烯醇溶液)为分散介质，在分散介质作用下分散，并靠物料表面张力固化成球。

中国专利201610756750.0，一种含萘沥青微粉制备毫米级沥青球方法，采用目数为50～270目的含萘沥青微粉制备了毫米级沥青球，但以此方法制备得到的沥青球大小粒径不均一，需要进一步筛分获取特定球径的沥青球，使之制备成本升高。中国专利201610794428.7将沥青和萘加入搅拌加热釜内获得熔融改性沥青,熔融改性沥青从挤出板的挤出孔挤出，以持续得到沥青球，沥青球的粒径在0.8～3mm，与挤出板孔洞大小一致。但此方法存在较大的限制，如挤出板孔洞进一步减小之后，就需要更高的挤出压力将沥青从挤出板挤出，挤出压力会呈指数增长，对设备要求较高，这极大的限制了其应用。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种直径为15～80μm的V₂O₅/复合煤沥青球的制备方法，添加五氧化二钒增强沥青有机溶液在PVA分散介质中的分散效果，阻碍成球过程中沥青的团聚，并通过改变悬浮液中V₂O₅的添加量制备出15～80μm的V₂O₅/复合煤沥青球。

为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种直径为15～80μm的V₂O₅/复合煤沥青球的制备方法，包括以下步骤：

1)取吡啶溶液对煤焦油中温沥青进行索氏抽提，将抽提后的溶液冷却并抽滤收取滤液；

2)取聚乙烯醇、无水乙醇和去离子水混合，水浴，磁力搅拌并加热，直至聚乙烯醇完全溶解，冷却至室温；

3)将步骤1)获得的滤液与步骤2)获得的聚乙烯醇溶液混合，再加入V₂O₅，并超声一定时间；

4)将混合溶液在80～90℃下进行热搅拌，温度到达80～90℃时，再恒温搅拌15～25分钟，冷却至室温；

5)步骤4)冷却后的混合溶液抽滤得直径为15～80μm的V₂O₅/复合煤沥青球，室温下干燥。

步骤1)中，取50～150ml吡啶对0.5～1.5g煤焦油中温沥青进行索氏抽提，抽提时间为4～6小时。

所述的聚乙烯醇为1788型聚乙烯醇。

步骤2)中，取1.5～3g聚乙烯醇，25～35ml无水乙醇溶液、100～200ml去离子水混合放入烧瓶中，在水浴锅中磁力搅拌加热到85～95℃，恒温10～40min，冷却至室温。

步骤3)中，在混合溶液中V₂O₅的含量为0.36～1.8g/L，超声时间为5～20min。