[发明专利]一种双相逆流连续循环催化生物质定向液化方法及其专用装置

说明书

本发明公开了一种双相逆流连续循环催化生物质定向液化方法及其专用装置，属于生物质资源利用技术领域。该方法为1)将原料与双相溶剂液化体系加入釜中预混合，输送至双相逆流反应釜加热反应；2)反应后停止搅拌，水相进入水相沉降罐，有机相进入有机相分馏塔；3)水相沉降罐中水相经水相回流进口至双相逆流反应釜，沉降木质素至副产品储罐；4)有机相分馏塔将不同沸点产品转移至产品储罐；釜液经有机相回流进口回流至双相逆流反应釜；5)顶部回流水相与中部回流有机相进行逆流混合，残余产物和副产物的进一步萃取分离后进入下一循环。使液化溶剂高效循环使用，有利于产物与液化溶剂高效分离，实现生物质组分定向解聚和产物高效分离。

技术领域

本发明属于生物质资源利用技术领域，具体涉及一种双相逆流连续循环催化生物质定向液化方法及其专用装置。

背景技术

世界范围内石油化工产品的消费日益增长导致不可再生的石油和化石资源不断枯竭，从而促使我们寻找可再生资源生产化学品。木质纤维生物质是一种分布广泛且廉价易得的可再生资源，是化石能源的理想替代品。木质纤维生物质可通过高效转化生产能源产品以实现零碳排放，或制备化学品与生物基材料以实现负碳排放，从而实现良好的碳原子经济性。因此，充分利用农林木质纤维生物质资源对优化中国能源结构，实现“双碳”战略目标，改善生态环境，促进节能减排，均具有十分重要的意义。

采用木质纤维生物质热化学转化技术，制备高附加值化学品和液体燃料是木质纤维高效转化和合理利用的重要技术之一，受到国内外学者的高度关注。木质纤维生物质热化学转化技术主要是包括生物质热解、生物质气化和生物质液化3种方法。生物质液化法因其具有能耗低，转化效率高，产物选择性好等优点被广泛应用于木质纤维高效转化制备高附加值燃料和化学品。然而，应该指出的是，生物质液化法目前主要使用液化反应釜进行一锅法制备化学品，面临着产物分离困难，溶剂难以回收利用等问题。因此，如何实现液化产物的高效分离和液化溶剂的循环利用，从而达到绿色可循环液化体系催化生物质全组分定向解聚为高附加值化学品成为急需解决的问题。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明要解决的技术问题在于提供一种双相逆流连续循环催化生物质定向液化方法，该方法通过简单的操作即可实现产物的高效分离和溶剂催化剂的循环使用，极大地降低了产物分离成本以及溶剂催化剂回收成本。本发明要解决的另一个技术问题是提供一种双相逆流连续循环催化生物质定向液化装置，该装置结构简单，操作方便，可以实现生物质的定向解聚和产物的高效分离。

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种双相逆流连续循环催化生物质定向液化方法，包括以下步骤：

1)将生物质原料与双相溶剂液化体系加入浆态预混釜中进行预混合，然后经循环泵输送至双相逆流反应釜中，搅拌使反应原料混合均匀，加热至反应温度后进行液化反应；所述双相溶剂液化体系由非质子溶剂和金属盐溶液组成；

2)反应结束后，停止搅拌，开启出液管路上的循环泵、打开第一阀门、关闭第二阀门10控制下层水相(金属盐溶液和木质素)进入水相沉降罐，然后关闭第一阀门、打开第二阀门控制上层有机相(高沸点极性非质子溶剂、5-羟甲基糠醛、糠醛和乙酸)进入有机相分馏塔；

3)水相沉降罐中水相(主要为金属盐溶液和少量产物)经水相回流进口回流至双相逆流反应釜，沉降的木质素转移至副产品收集罐；

4)有机相分馏塔通过控制塔板数，将不同沸点的产品5-羟甲基糠醛、糠醛和乙酸经冷凝器5冷凝后转移至产品储罐；釜液(主要为高沸点极性非质子溶剂和少部分溶解的木质素)经有机相回流进口回流至双相逆流反应釜；

5)顶部回流的水相与中部回流的有机相进行逆流混合，实现残余产物和副产物的进一步萃取分离后进入下一循环。