[发明专利]一种氨水中杂质氯化物的检测方法

说明书

本发明公开了一种氨水中杂质氯化物的检测方法，包括，建立氯离子工作曲线回归方程；将待测氨水药品原液样品，加入碳酸钠溶液中，水浴蒸干，用无氯水溶解残渣，稀释后加入硝酸铁‑高氯酸溶液摇匀，再加入硫氰酸汞‑甲醇溶液摇匀，在波长为460nm的分光光度计上用100mm比色皿测其吸光度，同时用无氯水做空白实验，测定其吸光度；代入氯离子工作曲线回归方程，计算得到氨水中杂质氯化物的含量。本发明使用分光光度法检测氨水(分析纯)中杂质氯化物含量，检测速度快且能够精确计算杂质氯化物含量，检测过程使用氨水量少，减少了化验室内刺激性气味。

技术领域

本发明属于火力发电检测应用技术领域，具体涉及到一种氨水中杂质氯化物的检测方法。

背景技术

火力发电厂水汽系统需要严格控制氯离子含量，防止炉水中氯离子浓度过大造成锅炉水冷壁腐蚀，因氯离子是半径小、穿透力强并且能够被金属表面较强吸附，所以需要从源头控制进入水汽中的氯离子。如果锅炉给水中加入的氨水中杂质氯含量过大，炉水通过蒸发浓缩就会造成氯含量超标，进而危及锅炉的安全运行，所以如何准确检测氨水中杂质氯含量尤为重要。

目前，现有技术方案，火力发电厂水汽用氨水(分析纯)中氯化物含量要求≤0.00005，w/％(质量分数)。

国标检测方法氨水(分析纯)中杂质氯化物含量使用比浊法，但是此方法耗时长，仅能大概看出杂质氯化物的含量范围，不能准确检测出氯化物含量，且试验过程中使用的氨水较多易造成氨水气味充斥化验室。

发明内容

本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。

因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种氨水中杂质氯化物的检测方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种氨水中杂质氯化物的检测方法，包括，

建立氯离子工作曲线回归方程；

将待测氨水药品原液样品，加入碳酸钠溶液中，水浴蒸干，用无氯水溶解残渣，稀释后加入硝酸铁-高氯酸溶液摇匀，再加入硫氰酸汞-甲醇溶液摇匀，在波长为460nm的分光光度计上用100mm比色皿测其吸光度，同时用无氯水做空白实验，测定其吸光度；

代入氯离子工作曲线回归方程，计算得到氨水中杂质氯化物的含量。

作为本发明所述氨水中杂质氯化物的检测方法的一种优选方案，其中：所述碳酸钠溶液，其浓度为50g/L。

作为本发明所述氨水中杂质氯化物的检测方法的一种优选方案，其中：所述将待测氨水药品原液样品，加入碳酸钠溶液中，其中，氨水药品原液样品与碳酸钠溶液的体积比为25:1。

作为本发明所述氨水中杂质氯化物的检测方法的一种优选方案，其中：所述建立氯离子工作曲线回归方程，包括，

分别吸取0、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、5.0mL浓度为10ug/mL氯离子工作液，注入一组50mL比色管中，用无氯水稀释至刻度；

分别加入5mL硝酸铁-高氯酸溶液摇匀，再加入2mL硫氰酸汞-甲醇溶液摇匀放置5分钟，在波长为460nm的分光光度计上用100mm比色皿测其吸光度；

用一元线性回归法求得氯离子工作曲线回归方程。

作为本发明所述氨水中杂质氯化物的检测方法的一种优选方案，其中：所述氯离子工作曲线回归方程为Y＝2.073X-0.037，其中，X为浓度，Y为吸光度。