[发明专利]一种磁性Au-MOF材料及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 202110823938.3 | 申请日: | 2021-07-21 |
| 公开(公告)号: | CN113552111B | 公开(公告)日: | 2022-09-27 |
| 发明(设计)人: | 孙振丽;王宁;甘智强;李雪;葛宏伟 | 申请(专利权)人: | 华北电力大学 |
| 主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65;G01N21/01 |
| 代理公司: | 北京东方盛凡知识产权代理事务所(普通合伙) 11562 | 代理人: | 李娜 |
| 地址: | 102206*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 磁性 au mof 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种富集铀酰的磁性Au-MOF材料,其特征在于,为壳核结构,以磁性铁氧化物为材料核层,表面依次包覆金增强层以及MOF吸附层;
所述磁性铁氧化物为PDDA修饰的Fe3O4/SiO2磁性颗粒;
所述PDDA修饰的Fe3O4/SiO2磁性颗粒的制备方法包括以下步骤:
将Fe3O4/SiO2磁性颗粒分散于PDDA修饰溶液中搅拌反应得到PDDA修饰的Fe3O4/SiO2磁性颗粒;
所述Fe3O4/SiO2磁性颗粒为以粒径为200-400nm的Fe3O4颗粒和硅酸四乙酯为原料经水解法制得;
所述PDDA修饰溶液的配制方法包括:向质量分数为20%的PDDA溶液中加入去离子水、柠檬酸钠、氯化钠混合得到PDDA修饰溶液,其中PDDA溶液、去离子水、柠檬酸钠、氯化钠的混合比例为10mL:90mL:88mg:12mg;
所述Fe3O4/SiO2磁性颗粒和PDDA修饰溶液的混合比例为1mg:1mL,搅拌反应时间为20min;
所述磁性Au-MOF材料的制备步骤包括:
(1)将磁性铁氧化物分散于金纳米颗粒溶胶内反应得到产物磁性Au颗粒;
(2)将磁性Au颗粒和锌盐溶解于有机溶剂得混合溶液A,甲基咪唑溶液与CTAB混合得混合物,混合物加入到混合溶液A中静置反应得产物磁性Au-MOF材料;
所述步骤(1)中:磁性铁氧化物分散于金纳米颗粒溶胶的质量体积比为0.03g:200mL,所述反应具体为常温条件下反应20-30min;
所述步骤(2)中:有机溶剂为甲醇,甲基咪唑溶液的溶剂为甲醇;
混合溶液A中磁性Au颗粒浓度为7-12mg/mL,锌盐的浓度为6-10mmol/mL;
甲基咪唑溶液中甲基咪唑的浓度为50mg/mL,甲基咪唑溶液和CTAB的混合比例为1.8mL:1mM;混合物和混合溶液A的混合比例为(3-4):2;静置反应时间为3h。
2.根据权利要求1所述富集铀酰的磁性Au-MOF材料,其特征在于,所述金纳米颗粒溶胶的制备方法包括以下步骤:向预热的HAuCl4溶液中加入柠檬酸钠水溶液搅拌条件下加热反应得到金纳米颗粒溶胶;
所述HAuCl4溶液中HAuCl4的浓度为0.1-0.5mg/mL,柠檬酸钠水溶液的浓度为50mg/mL,所述HAuCl4溶液和所述柠檬酸钠水溶液的混合体积比为24:1;所述搅拌条件下加热反应条件为:1800-2200r/min,100-150℃,15-25min。
3.一种根据权利要求1所述富集铀酰的磁性Au-MOF材料在富集铀酰中的应用。
4.一种铀酰检测方法,其特征在于,包括以下步骤:将权利要求1所述的磁性Au-MOF材料和铀酰溶液混合后使用外加磁场对磁性颗粒进行收集,利用拉曼光谱仪进行信号采集得到铀酰的SERS光谱。
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