[发明专利]超大尺寸长方体熔融石英坩埚的制备方法及其用于生产空心方硅芯的方法

说明书

本发明涉及超大尺寸长方体熔融石英坩埚的制备及其用于生产空心方硅芯的方法，属于多晶硅生产技术领域，所述熔融石英坩埚的制备方法包括如下步骤：石英浆料的制备、超大尺寸长方体熔融石英坩埚坯体的制备、熔融石英坩埚的烧结、高纯石英涂层的涂覆、氮化硅涂层的涂覆。所述的超大尺寸长方体熔融石英坩埚用于生产空心方硅芯的方法包括：多晶硅铸锭制备、线切硅板/硅条、将硅板/硅条连接成空心方硅芯。本发明中涉及的用超大尺寸长方体熔融石英坩埚生产的空心方硅芯可以起到提升还原炉产出多晶硅的效率和品质的优点，有利于多晶硅生产企业降低成本、增强竞争能力。

技术领域

本发明涉及超大尺寸长方体熔融石英坩埚的制备及其用于生产空心方硅芯的方法，属于多晶硅生产技术领域。

背景技术

硅芯作为硅烷法和改良西门子法中还原炉的热载体有两个作用：还原炉的热源；用于控制反应区的温度和作为沉积多晶硅的场所。硅芯对于产出的多晶硅品质起着至关重要的作用。

目前硅芯主要有实心的圆硅芯和经过线切的方硅芯，在多晶硅生产过程中，因为前期硅芯表面积小，沉积速率慢，平均电耗高，使得多晶硅的生产成本被拉高。随着生成的多晶硅不断沉积在硅芯表面，硅芯的表面积越来越大，反应气体分子对硅芯表面的碰撞机会和数量也随之增大，沉积的多晶硅的速率越来越快，沉积的多晶硅的量也愈多。因此还原反应时间越长，硅芯的直径或者横截面积越大时，多晶硅的沉积速度越快，生长效率越高，高压击穿的时间越短，这样在提高生产效率的同时也会相应的降低生产能耗和成本。

为了追求前期的硅芯的表面积，如果采用大直径或者横截面积的实心硅芯，首先其使用的原料会相应的增加，其次生产工艺难度增加，生产效率也会大幅下降，导致生产成本的增加，所以实心硅芯的直径或者横截面积受到很大的限制。目前还有很多技术难点无法克服，并且大直径或者横截面积的硅芯还不便于后续加工和搬运。

另外硅烷法和改良西门子法中还原炉中硅棒的最佳沉积温度是1066℃，硅芯溶化温度大约1200℃，而实心的硅芯又无法冷却，因此目前国内多晶硅厂生产的多晶硅大多为玉米棒状。

空心的硅芯能较好的解决上述问题，目前国外采用拉制法生产的空心圆硅芯尚处于试验阶段，拉制过程复杂，目前尚未大规模生产。

使用硅板/硅条连接成空心方硅芯未见国内外相关报道，尤其目前国内外还未有可以大规模量产的用于制备满足尺寸的硅板/硅条的高品质超大尺寸长方体熔融石英坩埚。熔融石英坩埚作为唯一可以大规模用于多晶硅铸锭的容器，其性能、质量直接关系到对晶硅硅锭的品质，是重要的消耗性辅件。需要在1400℃以上的高温下连续工作70小时以上，经过加热、熔化、长晶、退火和冷却等阶段将多晶硅原料转化为多晶硅方锭。由于使用条件非常严峻，所以熔融石英坩埚必须具备特别严苛的性能要求，例如：良好的常温和高温力学性能、良好的外观平整性、均匀的内在结构、极佳的抗热震稳定性能等。

发明内容

本发明针对现有技术存在的不足，提供一种超大尺寸长方体熔融石英坩埚的制备方法及其用于生产空心方硅芯的方法，所述坩埚的制备方法可以制备出超大尺寸熔融石英长方体坩埚，超大尺寸长方体熔融石英坩埚进行多晶硅铸锭生产的多晶硅硅锭可以满足制备空心方硅芯的尺寸需求。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：超大尺寸长方体熔融石英坩埚的制备方法，包括如下步骤：

(1)石英浆料的制备：

基础浆料的制备：将石英砂和水倒入到球磨机中，在球磨设备中进行球磨，得到基础浆料，基础浆料的粒径为2-6μm，密度为1810-1860g/cm3；

石英浆料的制备：选粒径分布为3-40μm熔融石英颗粒作为直加料加入基础浆料中，使用混合设备使其混合成为颗粒分布均匀的石英浆料，石英浆料的密度为1860-2020g/cm3，水分6-15％；

(2)超大尺寸长方体熔融石英坩埚坯体的制备：采用凝胶真空凝胶注模方式或压力注浆方式制备熔融石英坩埚坯体；