[发明专利]一种工业大批量生产直立式石墨烯复合碳毡的方法

说明书

本发明公开一种工业大批量生产直立式石墨烯复合碳毡的方法，该方法采用直流或交流电源直接连接于碳毡两侧，当电流通过碳毡时，碳毡由于焦耳效应产生高温，通过化学气相沉积的方法制备直立式石墨烯复合碳毡。该方法解决了制备直立式石墨烯复合碳毡的现有技术中外部加热源升温速度慢与直立式石墨烯生长依赖的等离子体发生设备昂贵等问题，并且采用卷对卷的方式可以实现对立式石墨烯复合碳毡商业化大批量生产。

技术领域

本发明属于电化学领域，涉及一种复合直立式石墨烯碳毡的制备方法，具体涉及一种适用工业大批量生产直立式石墨烯复合碳毡的制备方法。

技术背景

碳毡是一种用碳纤维制成的毡。具有吸附广谱性，而且容量大，对汽油、醛类、酚类、醇类、烯烃等有机蒸汽吸附量比活性炭(GAC)大几倍到几十倍，对无机气体有很好的吸附性(如No，N，HF，HCl等)。并且在众多电极材料中，碳毡因具有低廉的价格、合适的孔结构、较高的导电性和化学稳定性而广泛应用于燃料电池储能系统、净水处理系统等。

目前石墨烯复合碳毡的制备方法，采用石墨烯与碳毡通过粘接剂与溶剂一起进行烧结，该类方法使用的原料存在价格高，具有一定生态毒性的问题，且烧结后复合强度一般，导致使用寿命较短。另外一类采用PECVD(等离子体增强化学气相沉积)的方法，可以做到原位生长的方法增强石墨烯与碳毡之间的复合强度，但是依然存在所生长的石墨烯为横向排列的平面薄膜，对碳毡比表面积增加有限，且存在PECVD中使用到的等离子源价格昂贵，制备周期长达数小时之久，单次制备量少等问题。

CN107579259A和CN111509238A公开了一种石墨烯改性碳毡的制备方法。采用化学气相沉积(CVD)的制备。该方法虽然解决现阶段钒电池用商业化碳毡电极电导率差、比表面积低、电化学活性低、钒离子电对催化性能差及单电池性能低和成本高等问题。上述专利中使用的方法仍为炉管试化学气相沉积(CVD)的方法，不但不适合工业化大规模生产，而且石墨烯层片呈横向生长，未能增加碳毡的比表面积。

针对现有技术的碳毡的石墨烯层片呈横向生长，炉管试CVD在大规模生产中遇到的效率较低下的问题。有必要研发探索一种适合工业化大规模生产石墨烯复合碳毡，且复合的石墨烯层片为直立式层片，以进一步提高碳毡比表面积，进一步提高电催化反应效率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种工业大批量生产直立式石墨烯复合碳毡的方法，该方法采用直流或交流电源直接连接于碳毡两侧，当电流通过碳毡时，碳毡由于焦耳效应产生高温，通过化学气相沉积的方法制备直立式石墨烯复合碳毡。并且碳毡通过卷对卷的方式进行放置，通过滚轴转动带动碳毡移动，从而实现连续、大批量的生产。该方法解决了制备直立式石墨烯复合碳毡的现有技术中外部加热源升温速度慢与直立式石墨烯生长依赖的等离子体发生设备昂贵等问题。而本发明的方法以商业碳毡、含碳源类气体为原料，采用化学气相沉积的方法，当电流直接通过碳毡时产生大量热量，在高温下通过气态的初始碳源化合物之间的气相化学反应而形成固体物质沉积在碳毡基体上。从而制备出直立式石墨烯复合碳毡。通常化学气相沉积方法制备石墨烯主要是横向排列的平面薄膜，而本发明的方法，其加热方式不同于一般的外部辐射加热的方式，而是通过碳毡中纤维自身的内发热再向外扩散热量从而可以在碳毡表面制备出直立式的石墨烯层片。该方式使复合碳毡中石墨烯层片可以更好的增大碳毡表面积，用于电化学催化可以以更大的反应面积来进一步提高碳毡的导电与催化效率。本方法的焦耳效应加热方式升温速度迅速，不存在外部加热源高温蒸发等污染情况，得到的石墨烯纯度更高。并且采用卷对卷的方式可以实现对立式石墨烯复合碳毡商业化大批量生产。

为实现本发明的目的，提供了如下实施方案。

本发明的一种工业大批量生产直立式石墨烯复合碳毡的方法，包括以下步骤：

(1)将碳毡浸泡在酸溶液中，震荡；

(2)将浸泡后的碳毡，用去离子水反复清洗，再干燥；

(3)将金属电极板正负两极分别连接在步骤(2)干燥后的碳毡起始制备位置两端；