[发明专利]一种锂离子电池石墨负极材料回收再利用的方法

权利要求书

1.一种锂离子电池石墨负极材料回收再利用的方法，其特征在于，通过回收负极材料，将其与纳米硅材料复合，实现对失效锂离子电池负极材料的回收再利用，包括如下步骤：

步骤一，回收的负极材料：取失效后的锂离子电池，在湿度10%以下的环境中拆解，收集负极材料；将收集的负极材料分散于去无水乙醇中，超声30min后抽滤，将粉体材料分散于去离子水中，超声30min后抽滤、烘干，得到负极材料；

步骤二，回收碳材料：将步骤一得到的负极材料置于惰性气体氛围下热处理，热处理温度650-750℃，保温时间1-2h，升温速度3~6 ℃/min，待降至室温，得到回收碳材料，记为样品A；

步骤三：取适量葡萄糖溶于去离子水中，然后加入纳米硅，葡萄糖和纳米硅的质量比（2~5）:1，搅拌分散，然后喷雾干燥，所得样品记为样品B；

步骤四：取样品A和样品B，按质量比10:（0.1~1）通过机械混合方式混合后，置于管式炉中热处理，在氩气保护下，以 3~6 ℃/min 的升温速率升温到650~800℃，保温2~4h，自然降温，将所得样品破碎后过200目筛，得到纳米硅@碳@石墨复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池石墨负极材料回收再利用的方法，其特征在于：步骤一所述的失效后的锂离子电池为容量将至初始容量60%以下的锂离子电池。

3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池石墨负极材料回收再利用的方法，其特征在于：步骤二所述的惰性气体氛围为高纯氩或高纯氮。

4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池石墨负极材料回收再利用的方法，其特征在于：步骤三所述的纳米硅为粒度分散在80~105 nm的纳米硅材料。

5.根据权利要求1至4任一项所述的一种锂离子电池石墨负极材料回收再利用的方法，其特征在于，按如下步骤制备纳米硅@碳@石墨复合材料：

步骤一，回收的负极材料：取循环后容量下降至初始容量60%的失效后的锂离子电池，在湿度10%以下的环境中拆解，收集负极材料；将收集的负极材料分散于去无水乙醇中，超声30min后抽滤，将粉体材料分散于去离子水中，超声30min后抽滤、烘干，得到回收的负极材料；

步骤二，回收碳材料：将步骤一得到的负极材料置于氩气气体氛围下热处理，热处理温度650℃，保温时间2h，升温速度5℃/min，待降至室温，得到回收碳材料，记为样品A；

步骤三：取适量葡萄糖溶于去离子水中，然后加入粒度分散在80 nm的纳米硅，葡萄糖和纳米硅的质量比5:1，搅拌分散，然后喷雾干燥，所得样品记为样品B；

步骤四：按质量比10:1取样品A和样品B，通过机械混合方式混合后，置于管式炉中热处理，在氩气保护下，以6 ℃/min 的升温速率升温到800℃，保温2h，自然降温，将所得样品破碎后过200目筛，得到纳米硅@碳@石墨复合材料。

6.根据权利要求1至4任一项所述的一种锂离子电池石墨负极材料回收再利用的方法，其特征在于，按如下步骤制备纳米硅@碳@石墨复合材料：

步骤一，回收的负极材料：取循环后容量下降至初始容量50%的失效后的锂离子电池，在湿度10%以下的环境中拆解，收集负极材料；将收集的负极材料分散于去无水乙醇中，超声30min后抽滤，将负极材料于普通温湿度条件下的实验室中，将粉体材料分散于去离子水中，超声30min后抽滤、烘干，得到回收的负极材料；

步骤二，回收碳材料：将步骤一得到的负极材料置于氩气气体氛围下热处理，热处理温度750℃，保温时间2h，升温速度3℃/min，待降至室温，得到回收碳材料，记为样品A；

步骤三：取适量葡萄糖溶于去离子水中，然后加入粒度分散在100 nm的纳米硅，葡萄糖和纳米硅的质量比4.5:1，搅拌分散，然后喷雾干燥，所得样品记为样品B；

步骤四：按质量比10:0.5取样品A和样品B，通过机械混合方式混合后，置于管式炉中热处理，在氩气保护下，以5 ℃/min 的升温速率升温到800℃，保温2h，自然降温，将所得样品破碎后过200目筛，得到纳米硅@碳@石墨复合材料。

7.根据权利要求1至4任一项所述的一种锂离子电池石墨负极材料回收再利用的方法，其特征在于，按如下步骤制备纳米硅@碳@石墨复合材料：

步骤一，回收的负极材料：取循环后容量下降至初始容量50%的失效后锂离子电池，在湿度10%以下的环境中拆解，收集负极材料；将收集的负极材料分散于去无水乙醇中，超声30min后抽滤，将负极材料于普通温湿度条件下的实验室中，将粉体材料分散于去离子水中，超声30min后抽滤，然后将回收的负极材料烘干；

步骤二，回收碳材料：得到的负极材料置于氩气气体氛围下热处理，热处理温度650℃，保温时间1h，升温速度3 ℃/min，待降至室温，得到回收碳材料，记为样品A；

步骤三：取适量葡萄糖溶于去离子水中，然后加入粒度分散在100 nm的纳米硅，葡萄糖和纳米硅的质量比2:1，搅拌分散，然后喷雾干燥，所得样品记为样品B；

步骤四：按质量比10:0.1取样品A和样品B，通过机械混合方式进行混合，混合后置于管式炉中热处理，在氩气保护下，以 5 ℃/min 的升温速率升温到700 ℃，保温4 h，自然降温，将所得样品破碎后过200目筛，得到纳米硅@碳@石墨复合材料。