[发明专利]一种2-甲基-5硝基咪唑合成工艺

权利要求书

1.一种2-甲基-5硝基咪唑合成工艺，其特征在于包括以下步骤：

（1）合成反应：向反应釜中加质量分数为31～37%的盐酸，开启搅拌；在温度≤70℃下投入2-甲基咪唑；控制温度≤100℃投入硝酸钠；然后控制温度100～130℃，滴加质量分数为90～98%硝酸，滴加速度为95～105kg/h，滴加时间3h；保温反应25～35分钟，在130℃时维持30min；降温到50℃以下时，向中和釜加入饮用水，盖好人孔盖，将反应釜中的料液转入中和釜内；

（2）中和、离心：首先检查釜内料液情况，然后加入质量百分比32%的液碱氢氧化钠，不断地测料液的pH值至pH=4.0～5.0，中和完毕后，用循环水降温至65℃以下时，离心，得到2-甲基-5硝基咪唑粗品；

（3）干燥包装：向干燥机内投入2-甲基-5硝基咪唑粗品，烘干后装入包装袋内，得到2-甲基-5硝基咪唑成品。

2.如权利要求1所述的一种2-甲基-5硝基咪唑合成工艺，其特征在于：步骤（1）中所述滴加硝酸的温度为120℃，滴加速度为90-110kg/h，所述加入的盐酸：2-甲基咪唑：硝酸钠：硝酸：饮用水为23-27L：24-28kg：12-16Kg：21L：130-145kg。

3.如权利要求2所述的一种2-甲基-5硝基咪唑合成工艺，其特征在于：步骤（2）中所述液碱的加入参数为流速≤150kg/h、控制料液温度≤100℃，当温度超过100℃时，停止加液碱，用循环水降温至100℃以下，然后继续加液碱进行中和。

4.如权利要求3所述的一种2-甲基-5硝基咪唑合成工艺，其特征在于：步骤（2）还包括废水中硝酸钠回收工艺，即将废水加入三效蒸发结晶器进行浓缩母液，结晶出硝酸钠，通过离心机分离出硫酸铵晶体，再通过气流干燥机进行干燥得到硝酸钠成品。

5.如权利要求4所述的一种2-甲基-5硝基咪唑合成工艺，其特征在于：步骤（3）所述干燥的具体操作为打开蒸汽阀门，调节进汽压力≤0.4MPa，开动风机，达到正常运转后，预热10～15分钟，当出口温度达到65～70℃时，分组启动电加热器，缓慢加热，当出口温度达到75～90℃时，向干燥机内投入2-甲基-5硝基咪唑粗品，当出口温度超过90℃时，自动停止电加热器，避免温度过高。