[发明专利]一种适合于工业生产的N-正丁基硫代磷酰三胺制备方法

权利要求书

1.一种适合于工业生产的N-正丁基硫代磷酰三胺制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、在搅拌反应釜中加入三氯硫磷和溶剂，低温搅拌，在搅拌轴中空腔中慢慢通入惰性气体，缓慢滴加正丁胺溶液，保持惰性气体缓慢通入的情况下继续搅拌0.5小时，转移至下一反应釜。

S2、在反应体系底部缓慢通入液氨生成目标产物N-正丁基硫代磷酰三胺和副产物氯化铵，液氨通完后继续搅拌30min，反应结束后，直接加入水搅拌后静置分层，水相用二氯甲烷萃取2次，合并有机相，有机相减压蒸馏，慢慢降温至-10-0度，并保温搅拌1-2小时后分离得到N-正丁基硫代磷酰三胺固体，经干燥后得白色固体；

反应方程式如下：

2.根据权利要求1所述的一种适合于工业生产的N-正丁基硫代磷酰三胺制备方法，其特征在于，所述三氯硫磷与正丁胺物质的量的比为1:(0.9-1.2)。

3.根据权利要求1所述的一种适合于工业生产的N-正丁基硫代磷酰三胺制备方法，其特征在于，所述三氯硫磷与溶剂的重量比为1:(8-10)。

4.根据权利要求1所述的一种适合于工业生产的N-正丁基硫代磷酰三胺制备方法，其特征在于，所述步骤S1中反应的温度为-30-20度。

5.根据权利要求1所述的一种适合于工业生产的N-正丁基硫代磷酰三胺制备方法，其特征在于，所述步骤S1中惰性气体为氮气，气流速度为1.5-2.0ml/min。

6.根据权利要求1所述的一种适合于工业生产的N-正丁基硫代磷酰三胺制备方法，其特征在于，所述溶剂为1,4-二氧六环、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃其中的一种。

7.根据权利要求1所述的一种适合于工业生产的N-正丁基硫代磷酰三胺制备方法，其特征在于，所述步骤S2中反应的温度为-20-30度。

8.根据权利要求1所述的一种适合于工业生产的N-正丁基硫代磷酰三胺制备方法，其特征在于，所述三氯硫磷与液氨物质的量比为1:(4-10)。

9.根据权利要求所述的一种适合于工业生产的N-正丁基硫代磷酰三胺制备方法，其特征在于，所述步骤S1中的搅拌反应釜包括反应釜体、夹套、搅拌轴和搅拌电机；所述反应釜体底部套设有夹套，反应釜体底部套设有夹套之间设有冷媒腔，反应釜体的底部连通设有排出管，反应釜体的顶部开设有人孔，反应釜体的顶部还设有若干加料孔和气体排出孔；

所述搅拌轴转动设置在反应釜体内部，搅拌轴的顶部穿出反应釜体顶部，且搅拌轴通过填料函密封与反应釜体顶部转动密封，搅拌轴上固定连接有若干组搅拌桨叶；

所述搅拌轴为中空设置，搅拌轴的底部固定连通设有布气盘，搅拌轴的顶部连接有旋转接头，

所述搅拌电机的底部固定安装在电机架的顶部，电机架固定安装在反应釜体的顶部，电机架的输出轴通过皮带传动机构驱动连接搅拌轴。

10.根据权利要求9所述的一种适合于工业生产的N-正丁基硫代磷酰三胺制备方法，其特征在于，所述反应釜体的外围固定设有第一连接法兰，夹套的顶部设有第二连接法兰，第一连接法兰和第二连接法兰之间通过螺栓固定，且第一连接法兰和第二连接法兰之间之间设有密封圈，其中夹套的右侧顶部连通设有冷媒进管，夹套的底部左侧连通设有冷媒出管；所述夹套的侧部设有若干耳座。