[发明专利]一种阿司匹林有关物质的检测方法

说明书

本发明属于药品检测领域，涉及一种阿司匹林有关物质的检测方法，包括以下步骤：采用高效液相色谱对阿司匹林有关物质进行定量检测；高效液相色谱条件包括：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；流动相A：磷酸‑水；流动相B：乙腈；流速：1.0ml/min；柱温：25℃；检测波长：237nm；稀释剂：流动相A‑乙腈。本发明所述的色谱条件与欧洲药典中提供的标准色谱条件对比，不管是杂质的峰型还是分离度，较原色谱条件均有改善。

技术领域

本发明属于药品检测领域，涉及一种阿司匹林有关物质的检测方法。

背景技术

阿司匹林自1898年作为解热镇痛抗消炎药诞生以来，已经有了百年历史，现代医学发现它还具有：1)降低短暂性脑缺血发作及继发性脑猝中的风险；2)降低稳定型和不稳定型心绞痛患者的发病风险；3)预防大手术后血小板血栓形成的风险；4)降低高危心血管疾病患者心肌梗死发作的风险以及其他一些应用。是老药新用的典型药物之一。

产品的有关物质的控制对产品质量控制至关重要，而目前针对阿司匹林有关物质的检测方法中，中国药典中只收录了水杨酸的检测方法，该无法检测其他杂质。其他国外药典中收录的有关物质检测方法均相同，但经发明人方法重现后发现，国外药典方法不能有效分离已知杂质和未知杂质，且存在灵敏度、峰型不够好的现象，为了保证该制剂在研究、生产、贮存、销售和使用过程中的质量，确保药品安全有效，亟需提供一种灵敏度较高，各杂质之间的分离度较好的检测方法。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种阿司匹林有关物质的检测方法，本发明所述的色谱条件与欧洲药典中提供的标准色谱条件对比，不管是杂质的峰型还是分离度，较原色谱条件均有改善。

目前，阿司匹林原料药合成中工艺中，最终产品中可能含有的已知杂质共有以下6个杂质：

一种阿司匹林有关物质的检测方法，包括以下步骤：

采用高效液相色谱对阿司匹林有关物质进行定量检测；

高效液相色谱条件包括：

色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱；

流动相A：磷酸-水；

流动相B：乙腈；

流速：1.0ml/min；

柱温：25℃；

检测波长：237nm；

稀释剂：流动相A-乙腈。

进一步的，洗脱程序如下：

进一步的，所述有关物质是4-羟基苯甲酸、4-羟基间苯二甲酸、水杨酸、2-((羟基甲苯酰基)氧基)苯甲酸、水杨酸-2-羧基苯酯和2-(乙酰氧基)苯甲酸酐。

进一步的，将供试品溶液和系统适用性溶液分别注入液相色谱仪，记录色谱图，所述供试品溶液和系统适用性溶液配置方法如下：

分别取杂质4-羟基苯甲酸、4-羟基间苯二甲酸、水杨酸、2-((羟基甲苯酰基)氧基)苯甲酸、水杨酸-2-羧基苯酯和2-(乙酰氧基)苯甲酸酐对照品，加乙腈稀释成0.1g/L的溶液，作为各杂质储备液；

取阿司匹林原料药，加入杂质储备液适量，用稀释剂配制成含阿司匹林1g/L和含各杂质0.001g/L的混合溶液，作为系统适用性溶液；

取阿司匹林加稀释剂超声溶解，配制为1g/L的溶液，作为供试品溶液。

进一步的，所述稀释剂中流动相A与乙腈的体积比为4:1。