[发明专利]一种氯离子浓度的紫外光谱检测方法

说明书

本发明提供一种氯离子浓度的紫外光谱检测方法，应用于水洗海砂、混凝土等建筑材料的氯离子含量分析。包括以下步骤：配置不同氯离子浓度标定溶液并测定吸光度；取在200nm到190nm处的吸光度和浓度值，使用详细说明中的标定算法进行标定，建立吸光度和浓度的关系模型；将样品取出一定量，将样品粉碎彻底，放入有氧环境的马弗炉中彻底燃烧；将燃烧之后的粉末溶于蒸馏水中，搅拌，溶解，静置一段时间；使用紫外分光光度计至少测量210‑180nm的吸光度；使用双波长进行浊度补偿算法，使用190nm‑200nm波段进行标定，带入模型求得溶液浓度，换算体积，得到总的氯离子质量，换算固体样本的质量，得到样品的氯离子质量分数。

技术领域

本发明涉及氯离子浓度测试的技术领域，可以用于建材中氯离子的浓度测量，如水洗海砂砂石、分析混凝土等建筑材料中氯离子浓度。

背景技术

分光光度计测量组分的光谱吸收法是一种常用的测定组分和组分含量的方法，在溶液吸收中，基于朗伯比尔定律，可以进行相关组分的定性和定量分析。

混凝土中氯离子会导致钢筋锈蚀，使混凝土耐磨性、抗化学侵蚀能力及强度下降，进而降低混凝土耐久性。建材中海砂因为取自海洋环境，往往氯离子含量高，需要进行清洗并对氯离子进行检测。氯离子作为工程建设材料中的有害成分广泛存在，一旦不够重视此环节的检测工作，则会对工程质量产生非常严重的后果，因此，氯离子检测需要得到各相关建设单位的重视，确保能够将氯离子含量控制在一个很低的水平。

现有的分析水洗海砂中氯离子浓度的方法是通过氯电极和甘汞电极，或者硝酸银滴定法，通过将氯离子浓度测试转化为电势测量或者沉降物的测量。容易污染环境或者受到杂质离子硫酸根的强干扰。

光谱吸收法中，氯离子在200nm波段开始有吸收，195nm及以下的深紫外区域有较强的吸收。硫酸根离子没有吸收。可以避免试剂法中硫酸根离子的干扰。光谱吸收法中，在海砂等硅酸盐中，经过水洗后，氯离子是主要的污染离子，其他卤素元素与氯离子相比含量很低，干扰较少，因此此处可以视为微小量忽略。光谱吸收法中，有机物的羟基等官能团在深紫外区域有吸收对测量进行干扰。光谱吸收法中，氧气在175nm-202.6nm波长有吸收带，有一定干扰。在海砂石中，主要成分硅酸盐极不溶于水，不会引人污染离子。

在硝酸银滴定法中无法排除Br离子的作用，在紫外光谱吸收中也没有办法排除，但是实际使用中海砂经过水洗，Br离子浓度基本可以忽略。本发明的方法在其他复杂的化学环境中同样适用，如土地盐碱化监测等，但是需要对泥土进行预处理，去除其中的Br等干扰元素。

发明内容

针对现有技术中对海砂等多种建筑材料中氯离子浓度分析存在的问题，本发明提供一种旨在不同浓度范围，纯物理方法的，快速无污染的，较为精确的离子浓度测量方法。

本发明的具体技术方案如下：

一种氯离子浓度的紫外光谱检测方法，主要应用于对海砂混凝土中有害氯离子的分析鉴别，提供一种光谱分析的快速方法进行氯离子的浓度鉴定，建立在深紫外波段的氯离子吸收模型，燃烧法排除干扰，多波段浊度补偿算法，双吸收池排除溶解氧等吸收干扰。步骤如下：

步骤1，建立190nm的氯离子吸光度和浓度模型。

步骤2，对样品进行定量采样，研磨。

步骤3，研磨后样品的有氧灼烧，溶解。

步骤4，取测试溶液的上清液在紫外分光光度计下进行吸光度测试，从190nm的氯离子吸光度和浓度模型中找对应浓度。

步骤5，通过反推和反演计算样品中实际的氯离子浓度。

所述步骤1中，190nm的氯离子吸光度和浓度模型的建模过程为：

(1)从国标估计实际中海砂氯离子浓度，并配置一定范围氯离子浓度的标定液；