[发明专利]CoNPs/3DNG在催化降解有机磷化合物中的应用

说明书

一种CoNPs/3DNG在催化降解有机磷化合物中的应用，具体为：将CoNPs/3DNG催化剂、有机磷化合物及氨水溶液混合后进行水解反应。本发明在不添加有机碱的条件下，CoNPs/3DNG用于催化有机磷化合物水解，并表现出了较高的催化活性及优异的循环稳定性。

技术领域

本发明涉及的是一种催化剂领域的技术，具体是一种钴纳米粒子负载于三维氮掺杂石墨烯复合物(CoNPs/3DNG)在催化降解有机磷化合物中的应用。

背景技术

有机磷化合物(OPs)，如甲基对硫磷，甲基对氧磷，毒死蜱(氯吡硫磷)等，常作为农药的主要成分被广泛地应用在农业生产中。然而，这些有机磷化合物能够与神经传导相关的乙酰胆碱酯酶作用，致其失活，给人类造成某些严重的神经疾病。因此，人们相继开发了多种降解OPs的方法。其中，由于具有温和及高效等特点，非均相催化剂催化有机磷化合物水解引起了人们的关注。但现有技术主要包括金属有机框架化合物(MOF)，过渡金属氧化物，以及聚合物配位金属离子等，且上述催化剂在催化OPs水解过程中需要添加价格较高的有机碱，如N-甲基吗啉，N-乙基吗啉，Tris溶液等，这极大限制了催化剂的实际应用。

发明内容

本发明针对现有技术存在的上述不足，提出一种CoNPs/3DNG在催化降解有机磷化合物中的应用，在不添加有机碱的条件下，用于催化有机磷化合物水解，并表现出了较高的催化活性及优异的循环稳定性。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明涉及一种CoNPs/3DNG在催化降解有机磷化合物中的应用，具体为：将CoNPs/3DNG催化剂、有机磷化合物及氨水溶液混合后进行水解反应。

所述的CoNPs/3DNG催化剂的制备方法，将20mL氧化石墨烯(GO，5mg/mL)悬浮液和0.25mL氨水溶液(13.38mol/L)在180℃下密闭反应12h，得到三维氮掺杂石墨烯(3DNG)后，通过浸渍-热解法将吸附在3DNG上的Co(CH₃COO)₂·4H₂O热解还原为钴纳米粒子，得到CoNPs/3DNG。

所述的浸渍-热解法具体为：在25mL的试剂瓶中依次加入60mgCo(CH₃COO)₂·4H₂O，4mLH₂O，和11mL无水乙醇，搅拌20min后，将3DNG浸渍到上述混合溶液中24h后，取出吸附了Co(CH₃COO)₂·4H₂O的3DNG并进行冷冻干燥。将干燥后的样品放置于石英坩埚中，600℃下进行热解还原Co(CH₃COO)₂·4H₂O，得到CoNPs/3DNG催化剂。其中热处理过程中保护气体为N₂，保温时间为1-3h，优选2h。

本发明制备得到的CoNPs/3DNG催化剂具有三维网络状结构，且Co纳米粒子均匀的分散在3DNG上。

所述的有机磷化合物包括但不限于：甲基对硫磷、甲基对氧磷、对硫磷、对氧磷、毒死蜱、马拉硫磷、敌敌畏、乐果、氧化乐果。

所述的氨水的浓度为50mmol/L，用量为2mL，pH＝9-11.3。

所述的CoNPs/3DNG催化剂和有机磷化合物的质量比为5:4～25:2。

所述的水解反应是指：在20-80℃的搅拌条件下反应60-180min。

产物分析方法：用紫外-可见分光光度计(UV-vis)，高效液相色谱仪(HPLC)，和超高液相色谱-质谱联用仪(UPLC-MS)对得到的上清液进行定性和定量分析。通过外标法做出各反应物和水解产物的浓度标准曲线，根据浓度标准曲线分别计算有机磷化合物及其水解产物在反应前后的浓度变化，进而得到反应物的转化效率。