[发明专利]一种基于溶胶-凝胶法制备高温超导薄膜及制备方法

权利要求书

1.一种基于溶胶-凝胶法制备高温超导薄膜的制备方法，其特征在于，该方法按以下步骤进行：

步骤1：制备(Bi, Pb)-2223溶胶，然后采用浸渍提拉法在将(Bi, Pb)-2223溶胶涂敷在铝酸镧单晶基板上或钛酸锶单晶基板上制备(Bi, Pb)-2223凝胶薄膜；

步骤2：将得到的(Bi, Pb)-2223凝胶薄膜在80℃～100℃下干燥10～20min；

步骤3：将制备好的(Bi, Pb)-2223凝胶薄膜在特定的热处理温度和热处理气氛条件下进行热处理，得到(Bi, Pb)-2223高温超导薄膜；

步骤1中制备(Bi, Pb)-2223溶胶的具体方法如下：

S1，铋溶液的制备：以醋酸铋：甲醇：丙烯酸＝1:15～20:8～10的摩尔比例混合搅拌得到铋溶液；

S2，铅溶液的制备：以醋酸铅：甲醇：丙烯酸＝1: 15～20:10～12的摩尔比例混合搅拌得到铅溶液；

S3，锶溶液的制备：以醋酸锶：甲醇：丙烯酸＝1: 15～20:10～12的摩尔比例混合搅拌得到锶溶液；

S4，钙溶液的制备：以醋酸钙：甲醇：丙烯酸＝1: 15～20:10～12的摩尔比例混合搅拌得到钙溶液；

S5，铜溶液的制备：以醋酸铜：甲醇：丙烯酸＝1: 15～20:3～5的摩尔比例混合搅拌得到铜溶液；

将上述步骤S1～S5得到的铋溶液、铅溶液、锶溶液、钙溶液和铜溶液混合，在室温条件下搅拌后得到(Bi, Pb)-2223溶胶；

步骤3的具体实施方法如下：

步骤3.1，将步骤2得到的(Bi, Pb)-2223凝胶薄膜放入管式炉，同时向炉内通入气氛A，以2～10℃/min的速度升温至120℃～125℃；

步骤3.2，待步骤3.1结束之后，即以5～10℃/min的速度使炉内温度由第一步的120℃～125℃升至580℃～600℃并保温60～80min，并在升温的同时将通入炉内的气氛A切换为混合气氛B；

步骤3.3，保温60～80min之后，继续以5～10℃/min的速度使炉内温度由步骤3.2中的580℃～600℃升至845℃～860℃，并在升温的同时将通入炉内的混合气氛B切换为混合气氛C，升温至845℃～860℃之后保温100min～120min；

步骤3.4，保温100min～120min后，随炉降温到室温，即可获得超导临界转变温度为100K～106K的(Bi, Pb)-2223超导薄膜，所获得的(Bi, Pb)-2223超导薄膜中没有杂质相的生成；

步骤3.1中，气氛A为高纯氮气，且流速为1L/min；

步骤3.2中，混合气氛B是一定湿度的N₂气氛，其中，湿度的控制是让热处理过程中的气氛A通过35-45℃的水浴；

步骤3.3中：混合气氛C按体积百分比由以下组分组成：2～4％的高纯氧气和余量的高纯氮气，以上组分体积百分比之和为100％；

步骤3中，所使用的高纯氮气的纯度为：99.999％；所使用的高纯氧气的纯度为：99.999％。