[发明专利]一种白云石溶解后钙离子的测定方法

说明书

本发明涉及一种白云石溶解后钙离子的测定方法，取白云石试样粉碎至200目以下溶于水或弱酸溶液中，经离心取清液稀释得溶解液；溶解液中依次加入酸性铬蓝K溶液、氨‑氯化铵缓冲剂，再加去离子水至定容；溶液倒入比色皿中，放入紫外‑可见光分光光度计中进行测量，测量波长为492cm^‑1，记录吸光度；分别代入镁、钙离子总浓度标准曲线和镁、钙离子浓度之比标准曲线，计算出镁、钙离子总浓度A和镁、钙离子浓度之比B；则：溶解液中钙离子浓度＝A/(B+1)。采用紫外‑可见光分光光度计进行测定，具有流程简单、操作方便、药剂用量小、干扰离子对钙离子测定影响小，环境污染小等优点。

技术领域

本发明涉及矿物加工领域，特别涉及一种白云石溶解后钙离子的测定方法。

背景技术

白云石(Ca·Mg(CO₃)₂)为镁和钙的碳酸盐，在水中具有溶解特性。白云石溶解后，其自身的可浮性可能发生变化，溶解对白云石可浮性的影响较为显著，在阳离子捕收剂条件下，轻微溶解有利于白云石的上浮。白云石溶解会产生Mg²⁺和Ca²⁺等金属离子。金属离子Mg²⁺和Ca²⁺等对矿物浮选行为的影响是不容忽视的。因此，白云石在不同溶解条件下钙离子浓度的测量是对白云石浮选及其对工艺条件进行优化的关键环节。目前，对钙离子浓度测量一般采用原子吸收分光光度法或EDTA络合滴定法测量钙离子浓度，存在的问题是:1)原子吸收分光光度法或EDTA络合滴定法测量钙离子浓度流程比较复杂，对操作过程要求比较高；2)需要的药品种类繁多，原子吸收分光光度法需要硝酸、高氯酸、乙炔、镧溶液和钙标准液等；EDTA络合滴定法需要硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸、氨水、氢氧化钾、氨性缓冲液、钙指示剂、铬黑T指示剂、EDTA标准溶液等；3)原子吸收分光光度法或EDTA络合滴定法均使用了大量的酸，尤其使用了具有较强腐蚀性和刺激性的氢氟酸和高氯酸，在其配置过程中具有一定的危险性；4)原子吸收分光光度法或EDTA络合滴定法都需要进行干扰屏蔽或干扰分离。原子吸收法需要使用镧溶液对铝、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐进行干扰屏蔽；EDTA络合滴定法需要使用氢氧化钾溶液结合氨水调节溶液酸度至刚果红试纸变红色，然后加入铜试剂对铁、铜、铅、锌、锰等金属离子进行干扰分离，从而会影响测量的准确性。

EDTA络合滴定法适宜较高浓度的测定，而不能满足低浓度样品的测定；EDTA络合滴定法和原子吸收分光光度法测定过程需要多种试剂，配制多种液体，成本高且产生废水；测定过程中使用了大量的酸，尤其使用了具有较强腐蚀性和刺激性的氢氟酸和高氯酸，在其配置过程中具有一定的危险性；原子吸收分光光度法或EDTA络合滴定法需要进行干扰屏蔽或干扰分离。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种白云石溶解后钙离子的测定方法，流程简单、操作方便、药剂用量小。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：

一种白云石溶解后钙离子的测定方法，具体包括如下步骤：

1)配制空白溶液及多个镁、钙离子浓度之比为1:1标样溶液，标样溶液中镁、钙离子浓度分别为0.5mg/L、1mg/L、1.5mg/L、2mg/L、2.5mg/L；

2)步骤1)中各镁、钙离子标样溶液中分别依次加入酸性铬蓝K溶液、氨-氯化铵缓冲剂，再加去离子水至定容，摇匀静置；

3)将步骤2)的溶液倒入比色皿中，放入紫外-可见光分光光度计中进行测量，测量波长为492cm^-1，记录吸光度，取平均值绘制镁、钙离子总浓度标准曲线①；

4)配制多个镁、钙离子标样溶液，镁、钙离子浓度之比分别为0.5、1、2、3、4；

5)步骤4)中各镁、钙离子标样溶液中分别依次加入酸性铬蓝K溶液、氨-氯化铵缓冲剂，再加入去离子水至定容，摇匀静置；