[发明专利]一种砂连和胃胶囊的薄层色谱鉴别方法

说明书

本发明公开一种砂连和胃胶囊的薄层色谱鉴别方法，本发明方法是通过薄层色谱二次展开的方式，在一次点样后实现砂连和胃胶囊内容物中多个成分的分离，能够实现短时间内对砂连和胃胶囊中四种药材的五种成分进行定性分析，以保证砂连和胃胶囊的质量。本发明的薄层色谱中各成分能有效分离，斑点清晰，因此，在单个薄层色谱中可以同时鉴别多味药材成分，因而更加简单便捷。

技术领域

本发明涉及化合物鉴别与中成药质量控制技术领域，具体涉及一种砂连和胃胶囊的薄层色谱鉴别方法。

背景技术

砂连和胃胶囊出自苗族验方，由紫萁贯众(麸炒)、黄连(酒炙)、砂仁、北沙参、陈皮和土木香六味药组成。紫萁贯众清热解毒、祛瘀止血；黄连清热燥湿，泻火解毒；北沙参养阴清肺，益胃生津；砂仁化湿开胃，温脾止泻；陈皮理气健脾，燥湿化痰；土木香健脾和胃，调气解郁，诸药合用具有清热养阴，理气和胃之功效。因而被应用于胃热阴伤，兼有气滞所致的胃脘疼痛、口臭、呃逆、胁痛等症，可显著改善患者反酸、嗳气腹胀、恶心呕吐、上腹疼痛等症状，且疗效肯定，是一种治疗慢性胃炎疗效较理想的药物。

目前砂连和胃胶囊被收录于国家中成药标准汇编内科脾胃分册，在现行的砂连和胃胶囊国家药品标准中，分别通过三种不同的薄层色谱方法来鉴定其中的三种成分—紫萁酮、盐酸小檗碱和橙皮苷，为此需要针对药品采用三种不同的提取方法：在鉴定紫萁酮时，胶囊内容物采用含1％盐酸的稀乙醇回流提取，滤液蒸干得到的残渣再用乙酸乙酯提取，提取物过硅胶柱收集乙酸乙酯的洗脱液，蒸干得到的残渣用甲醇溶解作为供试品溶液；在鉴定盐酸小檗碱时，胶囊内容物用甲醇回流提取，提取液作为供试品溶液；在鉴定橙皮苷时，胶囊内容物用甲醇回流提取，提取液浓缩后作为供试品溶液。三种成分的薄层色谱鉴定的硅胶薄板和展开剂各不相同：鉴定紫萁酮采用硅胶GF₂₅₄薄板，以石油醚(60-90℃)-乙酸乙酯-甲酸(6:4:0.1)为展开剂；鉴定盐酸小檗碱采用硅胶G薄板，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:6:1:1)为展开剂；鉴定橙皮苷采用0.5％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板，以乙酸乙酯-甲醇-水(100:17:10)为展开剂，以1％三氯化铝乙醇溶液显色。

现行药品标准鉴别方法使用的提取方法与薄层色谱鉴定方法不仅较复杂，且鉴别成分仅三种，不能全面反映药品特征。薄层色谱鉴定方法是常见的中药材鉴别方法，具有设备简单、操作方便、灵敏度高、显色方式多，亦可大量制备的优点，然而对于组方较为复杂的中成药，则往往需要使用不同的薄层色谱鉴别方法对其中的成分分别进行鉴定，且有时为了鉴定出不同的成分还需要对药物进行多种不同的提取方法，上述方法严重阻碍了其在实际生产和药品监管中的应用发展。因而，为了更全面有效地控制砂连和胃胶囊临床用药的质量，使其安全性和疗效具有更好的保障，亟需开发新的更加全面稳定的砂连和胃胶囊中成药的质量鉴定方法。

发明内容

为了解决上述技术问题，改进现有技术中砂连和胃胶囊的鉴别方法，本发明提供一种砂连和胃胶囊的薄层色谱鉴别方法，其包括取砂连和胃胶囊内容物制备供试品溶液，采用盐酸小檗碱、盐酸黄连碱、橙皮苷、补骨脂素与土木香内酯标准品为对照，依次以展开剂1(正丁醇：乙酸：水体积比为7：1：2)和展开剂2(石油醚：乙酸乙酯体积比为10：1)进行两次同向展开，展开后分别使用0.9-1.1w/v％的三氯化铝乙醇溶液和4-6％的茴香醛硫酸溶液进行显色，检测波长为310nm。

根据本发明，所述砂连和胃胶囊的薄层色谱鉴别方法包括如下步骤：

(1)溶液制备：取砂连和胃胶囊内容物制备供试品溶液；分别取盐酸小檗碱、盐酸黄连碱、橙皮苷、补骨脂素与土木香内酯标准品，制备标准品溶液；所述标准品溶液，是5种标准品的每一种标准品溶液，和/或，5种标准品混合物的溶液；

(2)薄层展开：将溶液点样于硅胶G板，分两次分别使用展开剂1(正丁醇：乙酸：水体积比为7：1：2)和展开剂2(石油醚：乙酸乙酯体积比为10：1)进行同向展开，展开后分别使用0.9-1.1w/v％的三氯化铝乙醇溶液和4-6％的茴香醛硫酸溶液进行显色，在紫外灯310nm波长下检视；