[发明专利]一种消痞和胃胶囊的指纹图谱测定方法

说明书

本发明公开一种消痞和胃胶囊的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱测定方法，该方法包括对照品溶液制备、供试品溶液制备、高效液相色谱条件确定和指纹图谱的建立。本发明得到的消痞和胃胶囊指纹图谱共有17个共有峰，并指认其中6个组分(水杨苷，表儿茶素，4‑羟基苯乙酮，三七皂苷R1，人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1)。本发明方法稳定性好，重现性良好，建立的消痞和胃胶囊指纹图谱能够为其全面质量标准的建立提供参考依据。

技术领域

本发明属于中药质量分析技术领域，具体涉及一种消痞和胃胶囊的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱测定方法。

背景技术

消痞和胃胶囊源于苗族，由隔山消、刺梨叶、柳枝和三七四味中药组成，具有理气和胃、消痞止痛、通脉活络的功效，可用于治疗脾胃气滞所致的胃脘灼热胀痛、泛吐酸水、痞满嘈杂等症。临床上还可用于治疗胃癌前病变、功能性消化不良等胃肠道疾病。隔山消，又称白首乌，归脾、胃、肾经，具有消食化积、养阴补虚、抗衰老、补血提气等药理活性。隔山消中主要的活性成分包括C21甾体皂苷类和苯乙酮类化合物，4-羟基苯乙酮为代表性化合物。刺梨叶，归脾、肾、胃经，其主要含有氨基酸、酚酸类、黄酮类化合物，可用于治疗积食饱胀，疥痛金疮。柳枝，为杨柳科植物垂柳的枝条，归胃、肝经，常被用于治疗发烧、皮肤病、感染等慢性炎症，其镇痛、解热、抗炎的特性与其中的活性成分水杨苷及其衍生物密切相关；三七，为五加科植物三七的干燥根，专入胃、肝经，有止血散血定痛的功效，三七总皂苷(包括三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Re等组分)是三七的主要活性成分，其含量高达12％。

消痞和胃胶囊现收载于国家药品监督管理局国家药品标准中，其质控方法主要采用单一物质的含量测定，但针对单味药成分的测定分析方法并不能反映中药复方整体的质量水平，其质量稳定性也难以保证。

发明内容

为了改善上述技术问题，本发明提供消痞和胃胶囊的指纹图谱的构建方法或检测方法，包括取消痞和胃胶囊的供试品溶液，进行HPLC检测，HPLC检测条件包括：采用C18色谱柱，以水相为流动相A，乙腈为流动相B，进行梯度洗脱。

根据本发明，梯度洗脱程序为：

优选地，梯度洗脱程序为：

根据本发明，C18色谱柱可以为SymmetryShieldTMRP18或C18色谱柱，在本发明的一个实施方式中，为C18色谱柱，示例性为C₁₈柱[(1.5-4.6)mm i.d.×(150-250)mm，1.5-5μm)]。

根据本发明，所述检测波长为200～206nm，在本发明的一个实施方式中，为203nm。

根据本发明，所述检测的进样量为2.0～8.0μL，在本发明的一个实施方式中，进样量为5.0μL。

根据本发明，所述检测的流速为0.8-1.3mL/min，在本发明的一个实施方式中，流速为1.0ml·min^-1。

根据本发明，所述检测的柱温为20～40℃，在本发明的一个实施方式中为30℃。

根据本发明，所述供试品溶液的制备方法包括取消痞和胃胶囊内容物，加入溶剂提取。所述溶剂可以是本领域中常用于天然化合物提取的溶剂，包括但不限于醇或者醇的水溶液。在本发明的一些实施方式中，醇选自甲醇、乙醇。在本发明的一些实施方式中，提取溶剂例如选自60-85％的甲醇水溶液，示例性的为75％的甲醇水溶液。

所述提取方法可以是本领域常用的天然化合物提取方法，包括但不限于超声提取或回流提取。在本发明的一些实施方式中，采用回流提取。例如，所述回流提取的时间为0.5-2h，示例性为0.5h、1h、2h。