[发明专利]ITO靶材的氧化锡粉末的制造方法

说明书

本发明提供一种ITO靶材的氧化锡粉末的制造方法，通过溶解—熟成—pH调整—固液分离—干燥—焙烧—球磨—分级混合，最终制得的粉末粒度细，分布范围窄和均匀，团聚程度轻，粉末纯度高，呈现出单分散性，粉末收率高，可大批量生产。

技术领域

本发明涉及ITO靶材的氧化锡领域，尤其涉及一种ITO靶材的氧化锡粉末的制造方法。

背景技术

氧化锡（化学式：SnO2）是一种重要的半导体材料，其制备的掺杂薄膜具有高电导率，高可见光透过率，高稳定性，高硬度，微波衰减、紫外线反射和强耐腐蚀性等优良光电特性，主要作为ITO（氧化铟锡）靶材的原料，在锂电池、太阳能电池、液晶显示、光电子装置、透明导电电极、防红外探测保护等领域也被广泛应用。

目前制备高密度也称ITO靶材原料的氧化锡粉末的方法包括化学沉淀法、气相合成法、喷雾燃烧法、固相化学合成法、溶胶-凝胶法、水热合成法和硝酸氧化法等。

化学沉淀法设备和工艺简单，易于工业化生产，但二氧化锡超细粉末的易团聚；气相合成法粒度较粗且不可控；喷雾燃烧法粒度较细但生产成本高；固相合成方法工艺简单，但形貌不易控制；溶胶-凝胶法设备简单，操作容易，但处理时间较长，不易洗涤；水热合成反应在水体系下进行，产生大量废水，纯度难控制，过滤困难。硝酸氧化法存在氮氧化物污染，主要仍为粒度不易控制，过程一些步骤对量产化有难度。

最终的氧化锡粉末粒度适中微细且均匀，而以上多种方法均不同程度存在氧化锡颗粒粒径小，易团聚或量产化可实现性等问题。

化学法制备纳米氧化锡不可避免会遇到原料的溶解体系问题，主流的盐酸和硝酸体系中，盐酸体系受于Cl-根的电负性，对粉末的堆积状态影响较大，对最终的ITO靶材使用影响更甚(靶材结瘤中毒，acring等问题），非常规的方式不能满足大规模的量产需要。

现有技术专利CN1926644A 公开了一种导电性氧化锡粉末及其制造方法，该制造方法是在酸水溶液中缓慢添加锡酸钠溶液进行反应，使添加终止时的pH值为5以下，对生成的料浆进行洗涤、过滤、干燥后，对所得到的干燥粉进行粉碎，然后，在非氧化性环境中进行焙烧。但是硝酸体系制成的粉末也易团聚，且在溶解后，高温高酸度的ɑ型（正锡酸）和β型（偏锡酸）氧化锡浆料其洗涤难度较大（两种类型相互转换，熟成过程将有利于ɑ型向β型的转变），产率较低，后序工序处理难度较大，且粒度不易控制，不利于工业化生产。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供一种ITO靶材的氧化锡粉末的制造方法，通过溶解—熟成—pH调整—固液分离—干燥—焙烧—球磨—分级混合，最终制得的粉末粒度细，分布范围窄和均匀，团聚程度轻，粉末纯度高，呈现出单分散性，粉末收率高，可大批量生产，解决了背景技术中出现的问题。

本发明的目的是提供一种ITO靶材的氧化锡粉末的制造方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一：首先将30wt%-50wt%的AR硝酸溶液加入密闭容器内，开启加热和搅拌，溶解温度达到40℃-80℃，分次或连续加入一定量直径2-8mm、纯度≥99.993%的金属锡粒，过程反应温度为105±5℃，反应自加锡粒结束后1小时内，加入一定量60℃-100℃去离子水定容至6wt%-11wt%，过滤，继续搅拌10-60min，静置4h-15h；

步骤二：熟成：待溶液温度达到40℃以下时，抽取上清液，加入30℃-40℃去离子水，搅拌后静置大于1h以上，抽取上清液；重复本步骤，直至溶液电导达到规定范围，此过程容器需要保温；

步骤三：之后对溶液定容调节pH在6-9范围内，得到氧化锡浆料；

步骤四：对氧化锡浆料进行固液分离得到湿料；

步骤五：对湿料干燥得到氧化锡前驱体；

步骤六：对氧化锡前驱体焙烧得到氧化锡粉末；

步骤七：对氧化锡粉末球磨，球磨后分级混合得到成品。