[发明专利]一种核壳阻燃剂改性环氧树脂涂料及其制备方法

说明书

本发明公开了一种核壳阻燃剂改性环氧树脂涂料及其制备方法，包括制备聚磷酸铵悬浮液、制备壳聚糖溶液、制备聚谷氨酸盐溶液、制备壳聚糖包覆聚磷酸铵、制备聚谷氨酸盐和壳聚糖共包覆聚磷酸铵以及制备核壳阻燃剂改性环氧树脂涂料6个步骤，本发明所得到的核壳阻燃剂具有良好的阻燃协同效应，在热分解过程中，聚磷酸铵衍生的磷酸和多磷酸盐促进了壳聚糖和聚谷氨酸盐的脱水和碳化，从而残留了更多的残炭，随着更多残炭的残留，环氧树脂的进一步分解受到抑制，从而降低了最大热失重率，并且由于聚谷氨酸盐和壳聚糖共包覆的聚磷酸铵核壳阻燃剂的壳层的厚度可控，可以进一步控制炭层的形成，显着提高了环氧树脂的阻燃能力。

技术领域

本发明涉及环氧树脂技术领域，具体涉及一种核壳阻燃剂改性环氧树脂涂料及其制备方法。

背景技术

环氧树脂(EP)作为一种常用的热固性材料，具有良好的机械性能和粘接性能，广泛应用于电子电器、涂料、复合材料等领域。然而，EP在空气中极易燃烧，燃烧时伴随大量黑色的浓烟和有毒气体，为了解决这一问题，人们开展了针对环氧树脂的阻燃技术研究，目前环氧树脂阻燃研究主要分三类：添加型阻燃剂阻燃环氧树脂、反应型阻燃剂阻燃环氧树脂、协同阻燃剂阻燃环氧树脂。

阻燃剂是可赋予易燃聚合物难燃性的功能性助剂，分为以下几种：卤系阻燃剂、磷系阻燃剂、氮系阻燃剂、硅系阻燃剂、硼系阻燃剂、氢氧化物阻燃剂和膨胀型阻燃剂。阻燃机理主要有三类，(1)气相阻燃机理是指在可燃物中加入受热过程中能产生抑制自由基的物质，阻止燃烧继续，另外阻燃剂受热分解出大量的不可燃性气体，达到阻止或延缓燃烧的效果；(2)凝聚相阻燃机理则是在聚合物表面形成致密的保护层，不但可以隔绝氧气，而且阻碍可燃性气体进入燃烧范围，从而阻止或抑制高分子的热分解；(3)中断热交换阻燃是将聚合物在燃烧过程中产生的大部分热量释放，从而体系温度低于热分解下的温度，最后使燃烧终止。

专利文献CN106318116A公开了一种防火型阻燃环保油漆，该阻燃环保油漆由以下重量份的组分组成：环氧树脂30～38份、丙烯酸树脂25～29份、聚磷酸铵16～19份、聚氯乙烯树脂19～25份、松香3～9份、云母粉6～12份、改性纳米硅藻土粉3～5份、丙烯腈2～7份、有机硅消泡剂11～13份、固化剂1～4份、流平剂0.8～1.2份与水31～38份，但是由于聚磷酸铵是无机聚合物，与基材的相容性差，单独添加阻燃环氧树脂时阻燃效率较低。

专利文献CN111138715A是一种紫外光固化环氧丙烯酸酯微胶囊化聚磷酸铵方法，该方法是在一定配比的环氧树脂/丙烯酸溶液中，分别加入催化剂、阻聚剂，并用稀释剂进行稀释，得到环氧丙烯酸酯预聚物；将一定量的聚磷酸铵加至上述预聚物中，并加入光引发剂，搅拌均匀后使之成为稳定的悬浊液，通过紫外光固化得到所需产物，本发明方法具有反应时间短、能耗小等优点，但其外层壳的厚度难以控制，而外层的壳形成炭层可以起到阻燃的效果，过薄的壳形成的炭层阻燃效果差。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种核壳阻燃剂改性环氧树脂涂料及其制备方法，解决了传统的聚磷酸铵核壳阻燃剂的外壳厚度难以控制以及阻燃效果差的技术问题。

为了实现上述目的，本发明采取如下技术方案：

一种核壳阻燃剂改性环氧树脂涂料的制备方法，包括如下步骤：

(1)制备聚磷酸铵悬浮液：将聚磷酸铵加入到去离子水中，搅拌混合均匀，即得到聚磷酸铵悬浮液；

(2)制备壳聚糖溶液：将壳聚糖加入到乙酸溶液中，搅拌混合均匀，得到壳聚糖溶液；

(3)制备聚谷氨酸盐溶液：将聚谷氨酸盐加入到氨溶液中，搅拌混合均匀，得到聚谷氨酸盐溶液；

(4)制备壳聚糖包覆聚磷酸铵：将壳聚糖溶液滴加到聚磷酸铵悬浮液中，搅拌混合均匀，然后进行离心和洗涤，即得到壳聚糖包覆聚磷酸铵；