[发明专利]一种泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡‑铁镍合金电极及其制备方法和应用，所述电极包括基底和负载在基底表面的多孔碳包覆镍锡‑铁镍合金纳米颗粒NiSn‑FeNi/pC，基底为泡沫镍。制备方法为：将泡沫镍浸泡在含有柠檬酸、九水合硝酸铁、氯化亚锡、F127和酚醛树脂的溶液中，所得泡沫镍负载的含铁和锡的前驱体聚合物在管式炉中高温煅烧，得到泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡‑铁镍合金电极材料。本发明电极材料具有良好的电催化活性，用于电催化还原硝酸根反应，可达到良好的硝酸根去除效果并实现较好的氮气选择性。具有成本低、催化活性高、氮气选择性高，解决了电催化还原硝酸根中氮气选择性低以及贵金属电极使用成本较高等问题。

技术领域

本发明属于电催化技术领域，具体涉及一种泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料及其制备方法和应用。

背景技术

由于工业，农业技术的快速发展，不可避免的会直接或间接的产生大量的硝酸盐污染，过量的硝酸盐会导致水体富营养化。针对硝酸盐污染，发展起来很多种去除硝酸盐的方法，传统的去除硝酸盐的方法包括反渗透法，离子交换法，电渗析法，催化脱氮以及生物脱氮等，但是由于成本高，副产物多以及反应速率低等限制不适用于大规模的应用。所以亟需找到一种更加合适的去除方式，相比之下，电催化还原硝酸根因其无化学输入，催化效率高等优点逐渐发展起来。电催化还原硝酸根是通过在阴极表面逐渐将硝酸根还原为铵根和氮气。所以阴极材料的选择成为电催化还原硝酸根的技术核心。

目前常见的去除硝酸盐的阴极材料主要为贵金属基电极，但是由于其价格昂贵，不适合大规模的应用。金属复合材料因其良好的电催化活性受到广泛关注，在金属复合材料中，NiSn和FeNi合金价格低廉，有很好的电催化活性，此外Sn的引入可以有效提高氮气选择性。因此NiSn和FeNi合金材料在电催化还原硝酸根的过程中有很好的应用前景。电极的比表面积和孔隙度对于分散活性物质，提高传质，增强电催化剂的性能起到至关重要的作用，因此引入介孔碳材料作为催化剂的载体可以在提高电极比表面积的同时良好的分散电催化活性位点。

本发明提供了一种泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料的制备方法，并应用于水体中硝酸根的电催化还原中。其目的在于提高硝酸根的电催化效率并提高氮气选择性，同时降低电极成本。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明目的在于提供一种泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料。

本发明的再一目的在于：提供一种上述泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料产品的制备方法。

本发明的又一目的在于：提供一种上述产品的应用。

本发明目的通过以下方案实现：一种泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料，所述电极材料包括基底和生长在基底表面的多孔碳包覆镍锡-铁镍合金纳米颗粒（NiSn-FeNi/pC）；所述基底为经预处理的泡沫镍。

进一步的，所述的泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料中，质量比为Sn：Fe=（0-1）：（2-4）。

进一步的，所述预处理的泡沫镍为泡沫镍依次经过丙酮和浓度为 2 M ~ 5 M的盐酸浸泡后用去离子水和乙醇洗涤后干燥的泡沫镍。

本发明还提供了一种如上述泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料的制备方法，将泡沫镍浸泡在含有柠檬酸、九水合硝酸铁、氯化亚锡、F127和酚醛树脂的前驱体溶液中，所得泡沫镍负载的含铁和锡的前驱体聚合物在管式炉中高温煅烧，得到泡沫镍负载多孔碳包覆镍锡-铁镍合金电极材料，包括以下步骤：

1）前驱体溶液的制备：

（1）将高分子非离子表面活性剂F127溶于无水乙醇中，F127与无水乙醇的质量比为1：（2 ~ 5），搅拌10 min~ 20 min，得到F127的无水乙醇溶液；

（2）在步骤（1）制备的溶液中加入质量分数为50%的酚醛树脂，混合搅拌20 min ~40 min；