[发明专利]一种添加石墨烯的复合保温材料的制备方法

说明书

本发明公开一种添加石墨烯的复合保温材料的制备方法，属于保温材料技术领域，包括如下步骤：第一步、按重量份称取原料；第二步、先将耐火阻燃型无机材料和阻燃组分加入到粘结剂中，再加入石墨烯、分散剂和偶联剂充分搅拌分散，得到混合物料；第三步、将混合物料与可发性聚苯乙烯颗粒混合并搅拌分散，而后加入成型机中蒸汽加热进行二次发泡成型，即得一种添加石墨烯的复合保温材料。制备阻燃成分中使用的改性剂为含氮磷的化合物，可以加速阻燃成分形成稳定的炭层，从而防止热量扩散，并阻止氧气进入未燃烧的部分，同时释放不燃气体，稀释了可燃气体的浓度。本发明中制备了阻燃组分与耐火阻燃型无机材料配合，提高阻燃性能。

技术领域

本发明属于保温材料技术领域，具体涉及一种添加石墨烯的复合保温材料的制备方法。

背景技术

市场上使用的保温材料主要分为无机保温材料和有机保温材料两大类。综合而言，有机保温材料具有重量轻、保温隔热性能好、材料加工性好等优点，但其防火性能差、稳定性差且不耐老化。无机保温材料如珍珠岩、硅藻土、石棉、矿渣棉、泡沫玻璃等，虽具备一定的防火性能，但其导热系数高、保温性能差，容重较大；有机保温材料虽然成本较低，保温效果好，施工方便，但其燃烧等级多数不达标，面临被市场淘汰的风险。虽然向有机保温材料中加入阻燃剂可提高其燃烧等级，但阻燃效果并不明显，且大多数阻燃剂在发生火灾时会产生有毒烟气，严重危及人的生命安全。

应用广泛的保温材料为可发性聚苯乙烯，主要用于发泡成型，用作保温、隔热、防震和包装材料。聚苯乙烯发泡成型为圆球形颗粒，为泡沫，该泡沫重量轻，隔热性能好，添加到水泥材料中与水泥混匀，晒干可制备建筑轻质材料，具有保温，防火，防水等性能。但由于聚苯乙烯具有易燃、发烟量大、滴落物多、燃烧后呈无定形粘性液体等特点，燃烧等级不高，不符合现在墙体材料防火等级较高的要求。另外，在早期的聚苯乙烯与水泥混合制备的保温墙体中，还存在混合不均匀，或长时间墙体中水分流失导致的剥离现象等，限制了聚苯乙烯在保温板中的推广应用。

发明内容

本发明提供一种添加石墨烯的复合保温材料的制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种添加石墨烯的复合保温材料的制备方法，包括如下步骤：

第一步、按重量份称取原料：耐火阻燃型无机材料60-70份、阻燃组分20-30份、粘结剂30-50份、石墨烯2-3份、分散剂0.1-1份、偶联剂0.1-1份、可发性聚苯乙烯颗粒30-80份；

第二步、先将耐火阻燃型无机材料和阻燃组分加入到粘结剂中，再加入石墨烯、分散剂和偶联剂充分搅拌分散，得到混合物料；

第三步、将混合物料与可发性聚苯乙烯颗粒混合并搅拌分散，而后加入成型机中蒸汽加热进行二次发泡成型，即得一种添加石墨烯的复合保温材料。

其中，阻燃组分通过如下步骤制备：

步骤S11、将四氯化碳、亚磷酸和四氢呋喃混合，混合后将温度降为0℃，然后同时滴加三乙胺和二乙醇胺，滴加结束后，在温度为20℃条件下，搅拌反应11h，反应结束后进行后处理，后处理的过程为：将得到的反应液抽滤，将得到的滤液旋转蒸发除去溶剂，得到中间体1；所述四氯化碳、亚磷酸、四氢呋喃、三乙胺和二乙醇胺的用量质量比为77：55：72：50：53；

反应过程如下所示：

步骤S12、将中间体1和四氢呋喃混合，在温度为0℃条件下，加入对甲苯磺酰氯，然后滴加氢氧化钾水溶液，滴加结束后，在温度为20℃条件下，反应7h，反应结束后进行后处理，后处理的过程为：将得到的反应液用去离子水和二氯甲烷萃取，有机相用无水硫酸镁干燥，干燥结束后，减压浓缩除去溶剂，得到中间体2；所述氢氧化钾水溶液的浓度为1mo l/L；中间体1、四氢呋喃、对甲苯磺酰氯和氢氧化钾水溶液的用量比为1g：10mL：2.2g：2.5mL；