[发明专利]一种致孔剂调控微纳米多孔结构芳纶纳米纤维基电池隔膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种致孔剂调控微纳米多孔结构芳纶纳米纤维基电池隔膜的制备方法，将对位芳纶纤维、二甲基亚砜、氢氧化钾和去离子水混合搅拌，制备对位芳纶纳米纤维溶液，然后加入去离子水进行质子化还原，在真空抽滤下用无水乙醇和去离子水进行多次洗涤，然后分散在去离子水中，加入致孔剂，然后进行超声处理，并搅拌，采用真空辅助过滤和层层自组装方式进行抽滤，运用溶剂化处理方式除去致孔剂，最后干燥，得到微纳米多孔结构芳纶纳米纤维基电池隔膜。本发明在ANFs隔膜制备过程中通过添加致孔剂对ANFs膜的孔隙结构进行调控，产生微纳米级孔结构，使得ANFs膜在电池隔膜领域具有广阔的应用前景。

技术领域

本发明属于电池隔膜领域，具体涉及一种致孔剂调控微纳米多孔结构芳纶纳米纤维基电池隔膜的制备方法。

背景技术

电池隔膜作为电池的四大组成部分之一，对电池的安全性能和电化学性能也起着重要的作用。但是目前商用的电池隔膜耐热稳定性、亲液性差，在高温或高电流密度下容易收缩而导致电池短路，存在较大的安全危险。因此，研究和开发一些新型的高性能的电池隔膜材料而满足实际需求具有重要的意义。

对位芳纶纳米纤维(Aramid Nanofibers,ANFs)作为近几年来新发展的纳米级材料，具有独特的纳米尺度结构(直径3-30nm、长度最高可达10μm)、大的长径比和比表面积，赋予了其纳米材料的优异特性。ANFs具有高强、耐高温、透明、柔韧性好、具有明显Z向层级结构等优点，在电池隔膜领域具有巨大的应用前景。发明专利CN11158480A通过将芳纶纳米纤维沉积在改性的PVDF-HFP隔膜表面以增强芳纶纤维与基膜表面的粘合力，制备出机械强度高、良好的耐高温性和优异的电化学性能的隔膜。发明专利CN111370625A将芳纶和助溶剂、油性助剂和造孔剂在60～100℃下溶解制得涂覆液,将涂覆液涂布于隔膜基材的一侧或两侧，浸入由第二溶剂和水组成的凝固浴中相转化1～3min后再浸入纯水中去除多余的溶剂，烘干，得到成品锂离子电池隔膜。

但目前关于用纯ANFs作为电池隔膜却鲜有报道。由于芳纶纳米纤维之间氢键作用力强，使得ANFs膜之间结构致密，将芳纶ANFs膜直接应用于电池隔膜时会影响锂离子传输速度，进而影响电池的充放电性能，因此本专利以芳纶纳米纤维为制备电池隔膜的原料。

发明内容

本发明的目的在于提供一种致孔剂调控微纳米多孔结构芳纶纳米纤维基电池隔膜的制备方法，以克服芳纶纳米纤维膜作为电池隔膜结构过于致密，影响Li⁺传输的缺陷。本发明在ANFs隔膜制备过程中通过添加致孔剂对ANFs膜的孔隙结构进行调控，产生微纳米级孔结构，使得ANFs膜在电池隔膜领域具有广阔的应用前景。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种致孔剂调控微纳米多孔结构芳纶纳米纤维基电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：将对位芳纶纤维、二甲基亚砜、氢氧化钾和去离子水混合搅拌，制备得到质量浓度为0.1％-0.3％的对位芳纶纳米纤维溶液A；

步骤二：向步骤一得到的对位芳纶纳米纤维溶液A中加入去离子水进行质子化还原，然后在真空抽滤下用无水乙醇和去离子水分别进行多次洗涤，然后分散在去离子水中，得到对位芳纶纳米纤维溶液B；

步骤三：向步骤二得到的对位芳纶纳米纤维溶液B中加入致孔剂，然后进行超声处理，使致孔剂在对位芳纶纳米纤维溶液B中分散均匀，并搅拌得到对位芳纶纳米纤维溶液C；

步骤四：采用真空辅助过滤和层层自组装方式将分散均匀的对位芳纶纳米纤维溶液C进行抽滤，制备得到ANFs膜；

步骤五：除去ANFs膜中添加的致孔剂；

步骤六：将步骤五得到的ANFs膜干燥，得到微纳米多孔结构芳纶纳米纤维基电池隔膜。

进一步地，步骤二中在进行质子化还原时，对位芳纶纳米纤维溶液A和去离子水的体积比为1:2。