[发明专利]活化粉煤灰硅铝不溶相合成纯相P型分子筛的制备方法有效
| 申请号： | 202110777746.3 | 申请日： | 2021-07-07 |
| 公开（公告）号： | CN113401917B | 公开（公告）日： | 2022-12-20 |
| 发明（设计）人： | 杨丽韫;熊鹏飞;杨双健;曹红杰;吴红;高梦郸 | 申请（专利权）人： | 北京科技大学;江苏若焱环境设计有限公司 |
| 主分类号： | C01B39/00 | 分类号： | C01B39/00;C01B37/00 |
| 代理公司： | 北京市广友专利事务所有限责任公司 11237 | 代理人： | 张仲波 |
| 地址： | 100083*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 活化 粉煤 灰硅铝不溶 相合 成纯相 分子筛 制备 方法 | ||
1.一种活化粉煤灰硅铝不溶相合成纯相P型分子筛的制备方法，其特征在于，以燃煤发电厂产生的固体废弃物粉煤灰为原料，通过湿磨进行活化粉煤灰硅铝不溶相以及调整固液比晶化合成纯相P型分子筛；制备步骤包括原料混合、湿磨、调整固液比、晶化、抽滤洗涤、干燥；所述P型分子筛是利用粉煤灰、硅藻土、氢氧化钠和去离子水通过湿磨活化，然后水热晶化过程合成法制备而成；所述粉煤灰、硅藻土、NaOH质量比为m(FA):m(DE):m(NaOH)＝5:3:7.6；
将所述固体废弃物粉煤灰简记为FA；
将所述硅藻土简记为DE；
所述的活化粉煤灰硅铝不溶相合成纯相P型分子筛的制备方法，具体包括如下步骤，
(1)原料混合：将粉煤灰、硅藻土、氢氧化钠按照特定比例进行混合，其中粉煤灰过100目筛；
(2)湿磨：将步骤(1)混合好的固体添加一定量的去离子水，固液比为1:1～1:5，研磨时间为30～150min，转速为300～670rpm，球粉比为5:1～25:1，得到活化产物；
(3)调整固液比：将步骤(2)中湿磨活化的混合物取出，添加一定量的去离子水调整固液比；
(4)晶化：将步骤(3)中的硅铝凝胶液置于水热反应釜中，将反应釜放于恒温干燥箱中保温；
(5)抽滤洗涤：将步骤(4)得到的硅铝凝胶液冷却至室温，抽滤得到固体残留物，将残留物使用去离子水清洗2～3次，得到P型分子筛；
(6)取出步骤(5)中得到的P型分子筛，在75～85℃恒温干燥箱中干燥20～28h，即得P型分子筛产品。
2.根据权利要求1所述的活化粉煤灰硅铝不溶相合成纯相P型分子筛的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)研磨罐和研磨球均为氧化锆材质，研磨球直径为10mm、6mm和3mm，质量比为5:3:2；湿磨过程中固液比为m(FA+DE+NaOH):V(H2O)＝1:1/1:2/1:3/1:4/1:5，研磨时间为30-150min，转速为300-670rpm，球粉比为m(球):m(FA+DE+NaOH)＝5:1/10:1/15:1/20:1/25:1。
3.根据权利要求1所述的活化粉煤灰硅铝不溶相合成纯相P型分子筛的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中添加去离子水调整固液比为1:2～1:6。
4.根据权利要求1所述的活化粉煤灰硅铝不溶相合成纯相P型分子筛的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中无需陈化，直接晶化，其干燥温度为100～180℃，干燥时间为12～60h。
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