[发明专利]生活饮用水中多种糖皮质激素及其衍生物的固相萃取方法

说明书

本发明涉及固相萃取技术，具体为一种生活饮用水中多种糖皮质激素及其衍生物的固相萃取方法。是以甲苯‑均三苯基苯多孔有机骨架材料为填料，制作固相萃取小柱，获得一种生活饮用水中糖皮质激素及其衍生物的固相萃取方法。本发明制备的甲苯‑均三苯基苯固相萃取柱具有较优的稳定性，能够富集生活饮用水中多种糖皮质激素及其衍生物；制备的甲苯‑均三苯基苯固相萃取柱使用起来操作简单，同时可以反复使用，节约成本，避免环境污染。

技术领域

本发明涉及固相萃取技术，具体为一种生活饮用水中多种糖皮质激素及其衍生物的固相萃取方法。

背景技术

糖皮质激素作为医药品广泛用于人类和动物医疗，能够调节糖、脂肪和蛋白质的合成和代谢，主要用于抗炎反应、免疫抑制等疾病的治疗。糖皮质激素具有强极性且不易吸附于生物体的特点，使得糖皮质激素的50％-60％很快随尿液和粪便排入体外，通过各种途径进入环境。药物使用、生活污水、医疗废水、农牧渔养殖业废水是环境水体中糖皮质激素的主要来源。人类或动物摄入的药物通过新陈代谢以原药或者其代谢物的形式进入到环境中，过期药物作为固体废物直接释放到环境中，这些药物及其代谢物通过市政管网进入到城市污水处理厂，目前的城市污水处理工艺并没有将糖皮质激素作为主要去除目标，使得相当一部分的糖皮质激素未能去除而进入水环境。农牧渔养殖厂的养殖废水直接排放导致水环境中糖皮质激素残留的另一重要途径，国内部分地区的养殖厂废水中糖皮质激素含量高达180ng/L。

激素类化合物作为潜在的污染物比其他有害的外源性物质更具有内分泌干扰特性，对人类生殖系统、内分泌及免疫系统产生不良影响，可导致鱼类、鸟类及哺乳动物出现不同程度的生理异常、生殖障碍、甚至种群退化，破坏微生物种群结构，影响微生物的降解能力。动物体长时间暴露高剂量糖皮质激素的，可能导致免疫反应抑制，生理状况恶化等一系列生理障碍，有研究发现糖皮质激素能够影响鱼类体内的激素浓度，造成精巢发育迟缓，精子质量下降以及繁殖损伤。

目前固相萃取技术是环境水样中激素类化合物常用的样品前处理方法，固相萃取技术是基于被处理试液中待测组分、集体物质、其他成分与固定相填料之间作用力大小的差异而令彼此分离，该方法不仅可用于去除干扰物质，而且还可以使组分分级，达到富集和纯化的目的，目前用于激素化合物固相萃取的材料有二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮共聚物(HLB柱)、聚乙烯二乙烯苯(PEP柱)、硅胶基质的离子型吸附剂(MCX柱)。但这些材料存在比表面积及功能基团含量有限，回收率低，吸附剂孔道易堵塞，价格昂贵等缺点。

多孔有机骨架材料一类通过有机骨架连接并具有有序或长程有序的开放孔结构的材料，具有比表面积大、功能基团含量高、孔径尺寸可调且易于循环使用等优点，且在酸碱、溶剂、湿气和高温等苛刻条件下具有良好的稳定性，广泛应用于气体储存、半导体、药物传送和释放等领域。

发明内容

本发明针对目前传统的固相萃取材料存在的比表面积及功能基团含量有限，回收率低，吸附剂孔道易堵塞，价格昂贵等缺点，提供一种生活饮用水中糖皮质激素及其衍生物的固相萃取方法。

本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：生活饮用水中多种糖皮质激素及其衍生物的固相萃取方法，其特征在于，是以甲苯-均三苯基苯多孔有机骨架材料为填

料，制作固相萃取小柱，获得一种生活饮用水中糖皮质激素及其衍生物的固相萃取方法。

所述甲苯-均三苯基苯多孔有机骨架材料的制备方法如下：1,3,5-三苯基苯和甲苯为材料通过Friedel-Craft烷基化反应，以三氯化铁为催化剂，二氯乙烷为溶剂，在剧烈搅拌的条件下，加热至80℃，使1,3,5-三苯基苯和甲苯均匀聚合，得到甲苯-均三苯基苯多孔有机骨架材料。

所述生活饮用水中糖皮质激素及其衍生物的固相萃取方法，包括以下步骤：

步骤1：固相萃取小柱的准备