[发明专利]晶种辅助合成ZSM-5吸附剂的方法

说明书

本发明公开了一种晶种辅助合成ZSM‑5吸附剂的方法，包括以下步骤：将铝源加入到去离子水中搅拌均匀，依次加入NaOH、硅源并搅拌15‑30min；加入种子A搅拌2‑3h，得到混合凝胶；升温到170℃‑180℃晶化24‑48h；过滤后用去离子水洗涤、干燥，得到ZSM‑5分子筛；所述种子A为全硅沸石(Silicate‑1)、Y型沸石、ZSM‑11中的一种。本发明通过晶种辅助合成ZSM‑5沸石，比表面积大，单位面积吸附的氨氮和VOC更多，并且晶体尺寸小，能有效的减少吸附中的扩散长度，增加吸附性能，还可以通过改变硅铝比来增大离子交换容积，从而能够吸附更多的铵离子，增强对氨氮的吸附效果。

技术领域

本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种晶种辅助合成ZSM-5吸附剂的方法。

背景技术

氨氮废水的来源可分为自然来源和人为来源两种。自然来源主要是自然界中某些含氮有机物的降解，如动物排泄物、动植物残骸及植物氮养分流失，虽然每年大量的氨氮来自于自然来源，但是由于高度分散且浓度较低，未达到危害人体健康的程度；人为来源主要包括：冶金、焦化、制药、食品、化肥、垃圾渗滤液等，虽然从氨氮总量来看小于自然来源，但由于其高度集中导致浓度普遍偏高，造成水体富营养化，降低饮用水质量，人体健康造成直接的伤害。

传统合成ZSM-5的方法是在水热体系中添加一定量的模板剂来促进ZSM-5纳米晶体的生长，根据模板剂的不同可以分为有机和无机模板剂，有机模板剂对合成产物的晶粒大小和表观形貌的调控相对容易，但这些有机模板是昂贵的，并且具有复杂的结构，必须通过高温煅烧来去除，以形成孔隙。这一过程消耗能源并产生环境不友好的气体，如二氧化碳。无机模板剂虽然可以显著地降低成本并且减少环境污染，但是产物表现出杂晶量大、晶粒大小不均匀及结晶度低等问题，因此无模板晶种法具有很好的应用前景。

发明内容

本发明目的在于提供一种不使用有机模板合成纳米ZSM-5的方法，能有效的去除废水中的氨氮和VOC并达到排放标准；同时制备工艺简化，能耗低，污染小，可以大规模运用于氨氮以及VOC的去除。

为达到上述目的，采用技术方案如下：

晶种辅助合成ZSM-5吸附剂的方法，包括以下步骤：

将铝源加入到去离子水中搅拌均匀，依次加入NaOH、硅源并搅拌15-30min；

加入种子A搅拌2-3h，得到混合凝胶；升温到170℃-180℃晶化24-48h；

过滤后用去离子水洗涤、干燥，得到ZSM-5分子筛；

所述种子A为全硅沸石(Silicate-1)、Y型沸石、ZSM-11中的一种。

按上述方案，所述全硅沸石粒径在100-300nm；所述Y型沸石硅铝比SiO₂/Al₂O₃为3-6。

按上述方案，所述铝源为硫酸铝、偏铝酸钠和异丙醇铝中的一种。

按上述方案，所述硅源为气相二氧化硅和液体硅溶胶中的一种。

按上述方案，加入NaOH调节pH为9-12。

按上述方案，所述种子A中的SiO₂质量占混合凝胶中SiO₂质量比为4-32wt％。

按上述方案，混合凝胶中各物质的摩尔比为SiO₂/Al₂O₃＝40-100，SiO₂/NaO₂＝1.5-15，SiO₂/H₂O＝0.02-0.04。

按上述方案，所述干燥的条件是在80-100℃干燥12-24h。