[发明专利]常压下在线红外光谱仪原位监测水合物微观动力学过程的装置及其使用方法

说明书

本发明提供一种常压下在线红外光谱仪原位监测水合物微观动力学过程的装置，包括反应器及与所述反应器联合使用的温度传感器，通过适配器插入反应器内部的ATR探头经光纤与在线红外光谱仪相连，在线红外光谱仪和温度传感系统均与数据采集与处理系统相连。通过结合宏观上温度的变化以及水合物生成/分解过程中微观分子的光谱变化，可以实时、原位监测溶液中微观分子的变化行为，无需取样，避免转移样品带来的误差。

技术领域

本发明涉及一种常压下在线红外光谱仪原位分析水合物装置，尤其涉及一种常压下在线红外光谱仪原位监测水合物微观动力学过程的装置及其使用方法。

背景技术

天然气水合物（俗称可燃冰）主要是由甲烷气体分子与水分子在低温、高压条件下形成的一种具有笼型结构的似冰状结晶化合物，是一种非常规天然气资源。客体分子主要是甲烷、乙烷、二氧化碳等气体，也可以是丙酮、四氢呋喃(THF)、环戊烷等有机化合物。

天然气水合物的形成条件苛刻, 需要定制专门的高压反应器。相反，THF在与水在常压、温度低于4.4℃时即可生成水合物，无须专门采用高压装置，实验简单安全，而且THF水合物很多性质和天然气水合物很类似,因此通过对THF水合物的研究得到天然气水合物的一系列物理力学性质,己经得到科学界的广泛认可。

目前关于含 THF 水合物形成过程的研究多采用间接法, 即通过研究试验系统的温度、压力变化等物性参数, 经过计算来反映水合物形成过程的物质转化；通过反应器透视窗直接观察，宏观压力、温度、电阻率等间接变量，以及计算机模拟和理论计算等方法。Mizaikoff团队应用自制的中红外光纤倏逝场吸收光谱装置监测天然气水合物系统，但实验装置复杂繁琐，而且必须在黑暗的通风柜内操作，以最大限度地减少光引起的纤维退化。这些方法均不能原位监测反应体系分子的微观变化行为, 或者研究结果受设备精密度 、实验环境、计算误差的影响比较大。

为了满足水合物领域研究的需求，迫切需要一套能够从分子层面、常压下在线监测水合物微观动力学过程的装置和分析方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供常压下在线红外光谱仪原位监测水合物微观动力学过程的装置及其使用方法，通过该装置结合宏观上温度变化以及微观分子的光谱变化，可以实时、原位监测溶液中分子转化为水合物前后的变化行为。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种常压下在线红外光谱仪原位监测水合物微观动力学过程的装置，包括反应器，及与所述反应器联合使用的温度传感器，在线红外检测仪与设置在反应器内部的ATR探头连接，ATR探头通过适配器固定在反应器上，在线红外检测仪和温度传感器均与数据采集与处理系统相连。

其中温度传感器用于实时采集玻璃瓶中的温度，在线红外光谱仪的光谱范围是3000-650cm^-1，分辨率8 cm^-1，ATR探头材质为金刚石或硅。ATR探头pH范围是1-9（硅），1-14（金刚石）。ATR探头最大耐受压力为69bar, 温度范围-80℃-180℃。

进一步地，所述的反应器外部配有水浴夹套，水浴夹套与低温恒温水浴控制装置相连。连接低温恒温水浴控制装置可以控制反应器内温度，温度范围是-20℃-50℃。反应器内部的温度传感器，可以精确测量溶液中的温度。测量精度为士0.1℃。

进一步地，所述的反应器为三口双层玻璃瓶，体积为250ml，玻璃瓶底部设有磁力搅拌器，促使溶液搅拌均匀，加快水合物的生成。

所述的数据采集与处理系统，用于实时记录、处理分子的红外吸收峰及温度的数据。

该装置可以检测丙酮、四氢呋喃和环戊烷中的一种或两种以上可生成水合物的有机溶剂。

有益效果：