[发明专利]一种甜蜜素生产工艺和装置

说明书

本发明公开了一种甜蜜素生产工艺和装置，装置包括中和釜、反应釜和稀胺釜，所述稀胺釜的出料口和所述中和釜的进料口连接，还包括第一冷凝器，所述第一冷凝器和所述中和釜上设置的气体排放口连接，所述第一冷凝器和稀胺罐连接，所述稀胺罐和所述稀胺釜连接。所述反应釜设置有胺出口，所述胺出口和第二冷凝器连接，所述第二冷凝器和所述稀胺釜连接，所述稀胺釜的出料口和所述反应釜的进料口连接。本发明提供的甜蜜素生产工艺和装置，工艺操作简单，收率高，收率可以达到95％～99％；本装置采用循环系统，使环己胺能够循环使用，节约了物料成本。

技术领域

本发明涉及甜蜜素合成方法技术领域，尤其涉及一种甜蜜素生产工艺和装置。

背景技术

甜蜜素化学名环己基氨基磺酸钠，它属于合成甜味剂，其甜度为蔗糖的30倍，而价格仅为蔗糖的3倍，而且它不像糖精那样用量稍多时有苦味，因而作为国际通用的食品添加剂中可用于清凉饮料、果汁、冰激凌、糕点食品及蜜饯中。但目前对于甜蜜素的合成工艺却鲜有报道。

发明内容

为克服上述缺点，本发明的目的在于提供一种甜蜜素的生产工艺，包括以下步骤：

S1、将氨基磺酸加入中和釜中，然后滴加稀环己胺至中和釜中直至反应液pH值为6.8～7.0；

S2、将反应液转移至反应釜内，加热浓缩反应液；

S3、向反应釜中滴加浓环己胺进行反应，反应釜上设置的胺出口变冷4～6小时为反应完全；

S4、向反应釜中加入NaOH，所加入NaOH的量和氨基磺酸的量摩尔比是1～1.05：1。

进一步地，所述步骤S1中，稀环己胺是浓度为40％～50％的水溶液，在加入稀环己胺时速度要均匀，反应温度小于65℃。

进一步地，所述步骤S2中，所述反应釜通过蒸汽加热，加热浓缩时反应釜内温度为50℃～120℃，浓缩至反应釜内液面没有白色泡沫，物料成黄色粘稠糊状。在刚开始加热浓缩时，压力控制在0.15～0.30MPa，温度在50～120℃之间，浓缩6～14小时以后，物料水分经浓缩分离出去，随着反应釜内液位逐渐降低，物料变稠，蒸汽压力需逐渐减小至0.15MPa以下，温度为50℃～110℃。

进一步地，所述步骤S3中，所述浓环己胺浓度为90％～99％，所述浓环己胺和氨基磺酸的摩尔比为：1.0～1.1:1，反应过程蒸汽压力控制在0.1～0.5MPa，反应釜内温度60～150℃。所述浓环己胺分三次加入，第三次加入的浓环己胺经NaOH饱和溶液脱水后加入到反应釜中。反应釜上设置的胺出口变冷4～6小时，搅拌叶上的反应液白得发亮，呈灰白色鳞片状时，表示该步反应完全。

进一步地，所述步骤S4中，NaOH的量分两次加入，先第一次加入总量的90％,然后向反应釜中加入稀环己胺，加入稀环己胺和氨基磺酸的质量比为4.0～4.2，用稀环己胺带出反应分解的环己胺，再开蒸汽加热溶解，搅拌2～3小时后，加入剩余的NaOH。

本发明提供的一种甜蜜素的生产装置，包括中和釜、反应釜和稀胺釜，所述稀胺釜的出料口和所述中和釜的进料口连接，还包括第一冷凝器，所述第一冷凝器和所述中和釜上设置的气体排放口连接，所述第一冷凝器和稀胺罐连接，所述稀胺罐和所述稀胺釜连接。稀环己胺和氨基磺酸发生中和反应为放热反应，环己胺气体从反应釜中逸出经过第一冷凝器冷凝后进入稀胺罐，然后稀胺罐内的环己胺经过管道输送到稀环己胺釜，稀环己胺可以再次参加反应。

进一步地，所述反应釜设置有胺出口，所述胺出口和第二冷凝器连接，所述第二冷凝器和所述稀胺釜连接，所述稀胺釜的出料口和所述反应釜的进料口连接。通过稀胺釜向反应釜内加入稀环己胺，通过加入的稀环己胺带走反应产生的环己胺进入第二冷凝器冷凝，冷凝后输送至稀胺釜进行循环使用。

进一步地，还包括浓胺釜，所述浓胺釜和所述中和釜的加料口连接，还包括氨吸收桶，所述氨吸收桶上设置有水喷射泵，所述氨吸收桶和所述第一冷凝器连接。